पानी के नमूने लेकर प्रयोगशाला परीक्षण के लिए भेज रहे हैं। जल का नमूनाकरण और विश्लेषण के तरीके पानी के रासायनिक विश्लेषण के लिए नमूनाकरण

जल निगरानी के संचालन में भिन्न प्रकृति काऔर विभिन्न उद्देश्यों के लिए, निम्नलिखित चरणों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है:

1. नमूनाकरण;

2. नमूना तैयार करना;

3. अपेक्षित घटकों का पता लगाना और पहचान करना;

4. पाए गए घटकों की सांद्रता का मापन।

सैम्पलिंग

नमूना लेते समय पालन किए जाने वाले बुनियादी सिद्धांत:

1. पानी के नमूने में उसके संग्रह की स्थिति और स्थान प्रतिबिंबित होना चाहिए;

2. नमूने के साथ चयन, भंडारण, परिवहन और काम किया जाना चाहिए ताकि निर्धारित किए जा रहे घटकों की सामग्री या पानी के गुणों में कोई बदलाव न हो;

3. नमूना मात्रा पर्याप्त होनी चाहिए और प्रयुक्त विश्लेषणात्मक तकनीक के अनुरूप होनी चाहिए।

नमूने के लिए स्थान का चयन विश्लेषण के उद्देश्यों के अनुसार और उन सभी परिस्थितियों को ध्यान में रखते हुए किया जाता है जो लिए गए नमूने की संरचना को प्रभावित कर सकते हैं।

इस प्रकार, सतह और भूजल का नमूना लेते समय, जलाशय में प्रवेश करने वाले पानी के सभी स्रोतों की सावधानीपूर्वक जांच करना और जलाशय के प्रदूषण के संभावित स्रोतों की पहचान करना आवश्यक है। अपशिष्ट जल के नमूने के लिए स्थान का चयन उत्पादन तकनीक, कार्यशालाओं के स्थान, सीवेज सिस्टम, उपचार संयंत्र के व्यक्तिगत तत्वों के उद्देश्य और संचालन आदि से विस्तृत परिचित होने के बाद ही किया जाता है।

विश्लेषण के उद्देश्यों के अनुसार, एक बार या क्रमिक नमूनाकरण किया जाता है। एक बार के नमूने के साथ, एक नमूना एक विशिष्ट स्थान पर एक बार लिया जाता है और एक विश्लेषण के परिणामों पर विचार किया जाता है। इस पद्धति का उपयोग दुर्लभ मामलों में किया जाता है जब एकल विश्लेषण के परिणाम अध्ययन के तहत पानी की गुणवत्ता का आकलन करने के लिए पर्याप्त होते हैं (उदाहरण के लिए, जब पानी की संरचना स्थिर होती है, जैसा कि गहरे भूजल के लिए देखा जाता है)। ज्यादातर मामलों में, पानी की संरचना नमूने के स्थान और समय के आधार पर बदलती है, इन मामलों में क्रमिक नमूनाकरण किया जाता है। लिए गए नमूनों की एक श्रृंखला का विश्लेषण करते समय, स्थान, संग्रह का समय या इन दोनों कारकों को ध्यान में रखते हुए, व्यक्तिगत घटकों की सामग्री में परिवर्तन निर्धारित किए जाते हैं। प्राप्त परिणामों को सांख्यिकीय रूप से संसाधित किया जाता है।

सीरियल सैंपलिंग का एक विशिष्ट उदाहरण ज़ोनल सैंपलिंग है। किसी जलाशय, झील, तालाब आदि के चयनित खंड के साथ अलग-अलग गहराई से नमूने लिए जाते हैं। क्रमबद्ध नमूनाकरण का एक अन्य सामान्य प्रकार नियमित अंतराल पर नमूनाकरण है। आपको समय के साथ या इसकी खपत के आधार पर पानी की गुणवत्ता में बदलाव की निगरानी करने की अनुमति देता है। इससे पानी की गुणवत्ता में मौसमी या दैनिक बदलाव के बारे में जानकारी मिल सकती है।

नमूने दो मुख्य प्रकार के होते हैं: सरल और मिश्रित। पानी की संपूर्ण आवश्यक मात्रा को एक बार एकत्र करके एक साधारण नमूना प्राप्त किया जाता है। एक साधारण नमूने के विश्लेषण से पानी की संरचना के बारे में जानकारी मिलती है इस पलइस जगह में। एक मिश्रित नमूना एक निश्चित अंतराल पर एक ही स्थान पर लिए गए या परीक्षित वस्तु के विभिन्न स्थानों पर एक साथ लिए गए सरल नमूनों को मिलाकर प्राप्त किया जाता है। यह नमूना अध्ययन की गई वस्तु के पानी की औसत संरचना या एक निश्चित अवधि (प्रति घंटा, पाली, दिन, आदि) में औसत संरचना, या अंत में, स्थान और समय दोनों को ध्यान में रखते हुए औसत संरचना को दर्शाता है। एक मिश्रित नमूना एक दिन से अधिक की अवधि में नहीं लिया जा सकता है। यदि लंबे समय तक भंडारण आवश्यक हो, तो नमूने को संरक्षित किया जा सकता है। मिश्रित नमूने का उपयोग पानी के उन घटकों और विशेषताओं को निर्धारित करने के लिए नहीं किया जा सकता है जो समय के साथ आसानी से बदलते हैं (घुलित गैसें, पीएच, आदि)। ये निर्धारण प्रत्येक नमूना घटक में अलग से किए जाते हैं।

लिए जाने वाले नमूने की मात्रा निर्धारित किए जा रहे घटकों की संख्या पर निर्भर करती है। अधिकतर, यह 1-2 लीटर पानी होता है।

रासायनिक रूप से प्रतिरोधी कांच की बोतलों का उपयोग आमतौर पर नमूने एकत्र करने और भंडारण के लिए बर्तन के रूप में किया जाता है। वे रबर या कांच के ग्राउंड स्टॉपर्स से बंद होते हैं। में विशेष स्थितियांपॉलीथीन की बोतलें या थर्मोसेस का उपयोग करें। बर्तनों को अच्छी तरह से धोना, चिकना करना और सुखाना चाहिए।

नमूना लेने के बाद, पानी के प्रकार और उत्पत्ति, सटीक स्थान, नमूना लेने का दिन और घंटा और संरक्षण की विधि का संकेत देते हुए एक रिकॉर्ड बनाया जाता है।

यदि पानी का विश्लेषण नमूना स्थल पर नहीं किया जाता है या प्रयोगशाला में उसी दिन नहीं किया जाता है, तो नमूना संरक्षित किया जाता है। डिब्बाबंदी की आवश्यकता इस तथ्य के कारण है कि भंडारण के दौरान पानी की कुछ विशेषताएं बदल जाती हैं (तापमान, पीएच, विभिन्न गैसों की सामग्री; कुछ पदार्थ अवक्षेपित हो सकते हैं, अन्य, इसके विपरीत, घुल जाते हैं, आदि)। अनारक्षित नमूने में विभिन्न प्रक्रियाएँ भी हो सकती हैं। जैव रासायनिक प्रक्रियाएंसूक्ष्मजीवों या प्लवक की गतिविधि के कारण होता है। कोई सार्वभौमिक परिरक्षक नहीं है. पानी के संपूर्ण विश्लेषण के लिए, कई बोतलों में एक नमूना लिया जाना चाहिए जिसमें विभिन्न परिरक्षक मिलाए जाते हैं। सभी प्रकार के बाध्य नाइट्रोजन, ऑक्सीडेबिलिटी, पाइरीडीन के निर्धारण के लिए नमूनों को सल्फ्यूरिक एसिड जोड़कर संरक्षित किया जाता है; निलंबित कणों और सूखे अवशेषों का निर्धारण करते समय, नमूनों में क्लोरोफॉर्म जोड़ा जाता है; फिनोल के निर्धारण के लिए, नमूनों को क्षारीय किया जाता है, आदि . अपशिष्ट जल को संरक्षित करना काफी कठिन है, खासकर यदि नमूने में अघुलनशील पदार्थ हों, क्योंकि परिरक्षक का हस्तक्षेपकारी प्रभाव हो सकता है। रासायनिक अभिकर्मकों के साथ अपशिष्ट जल का संरक्षण केवल उन मामलों में किया जाता है जहां परिरक्षक अभिकर्मक विश्लेषण किए गए पानी के घटकों के निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करता है और यदि नमूना लेने के तुरंत बाद निर्धारण करना असंभव है।

नमूना तैयार करना

जल विश्लेषण में नमूना तैयार करना आमतौर पर एक अनिवार्य कदम है। केवल असाधारण मामलों में ही इससे बचना और प्रत्यक्ष नमूना इंजेक्शन का उपयोग करना संभव है (उदाहरण के लिए, इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर के साथ केशिका गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा पीने के पानी में ट्राइहैलोमेथेन का निर्धारण करते समय या प्रतिदीप्ति पहचान के साथ उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा पॉलीन्यूक्लियर एरोमैटिक हाइड्रोकार्बन का निर्धारण करते समय)।

जो नमूने बहुत पतले हैं या जिनकी संरचना जटिल है, उन्हें मौजूदा विश्लेषणात्मक उपकरणों पर अध्ययन करना और प्रभावी पृथक्करण और पहचान प्राप्त करना संभव बनाने के लिए कई विशिष्ट प्रक्रियाओं के अधीन किया जाना चाहिए। नमूना तैयार करना केवल मूल नमूने की सांद्रता तक ही सीमित हो सकता है, लेकिन इसमें नमूने में निहित घटकों का अंशांकन भी शामिल हो सकता है। किसी नमूने को संकेंद्रित करने और उसे अंशों में अलग करने के लिए वाष्पीकरण, आसवन, आसवन, हिमीकरण, अवक्षेपण और सहअवक्षेपण, निष्कर्षण, सोखना, क्रोमैटोग्राफी और अन्य विधियों का उपयोग किया जा सकता है।

जल का वाष्पीकरण सांद्रण की सबसे सरल एवं सुलभ विधि है। घुले हुए पदार्थों की सांद्रता को 10-1000 गुना तक बढ़ाया जा सकता है। हालाँकि, यह विधि काफी महत्वपूर्ण कमियों से रहित नहीं है:

1. वाष्पीकरण के दौरान, न केवल पानी में निर्धारित सूक्ष्म घटक केंद्रित होते हैं, बल्कि मैक्रो घटक भी होते हैं, जो उच्च सांद्रता में आमतौर पर निर्धारण में हस्तक्षेप करते हैं;

2. वाष्पीकरण द्वारा महत्वपूर्ण सांद्रता के साथ, अवक्षेपण अक्सर होता है, जिसके निस्पंदन द्वारा अलग होने से नमूनों के निर्धारित घटकों का नुकसान हो सकता है;

3. यदि निर्धारित किए जा रहे पदार्थ अस्थिर हैं, तो वाष्पीकरण के दौरान उन्हें नमूने से आंशिक रूप से या पूरी तरह से हटाया जा सकता है;

4. वाष्पीकरण के दौरान, नमूना पोत सामग्री से निकाले गए पदार्थों से दूषित हो सकता है।

निष्कर्षण के बाद वाष्पीकरण (निष्कर्षणकर्ता का वाष्पीकरण) का उपयोग अधिक प्रभावी ढंग से किया जा सकता है। इस मामले में विश्लेषक की एकाग्रता में वृद्धि दोनों प्रक्रियाओं - निष्कर्षण और वाष्पीकरण के परिणामों के उत्पाद के बराबर होगी। इसके अलावा, सभी गैर-निष्कासन योग्य अशुद्धियाँ अलग हो जाती हैं।

सूक्ष्म घटकों को आसवित करके (साथ) वायु - दाबया निर्वात में) वाष्पशील पदार्थों (अमोनिया, वाष्पशील फिनोल, वाष्पशील एसिड, आदि) को केंद्रित करते हैं, साथ ही ऐसे अवांछनीय घटकों को भी केंद्रित करते हैं जिन्हें वाष्पशील पदार्थों में परिवर्तित किया जा सकता है (उदाहरण के लिए, SiF 4 के रूप में फ्लोरीन, के रूप में साइनाइड) एचसीएन)। आसवन करते समय, आपको हमेशा अलग होने वाले यौगिक के विघटन की संभावना और इसके आसवन की अपूर्णता को ध्यान में रखना चाहिए।

ठंड द्वारा अशुद्धियों की सांद्रता इस तथ्य पर आधारित है कि जब जलीय घोल का हिस्सा जम जाता है, तो घुले हुए घटक तरल चरण में रहते हैं। इस विधि का उपयोग उन पदार्थों को केंद्रित करने के लिए किया जाता है जो कम तापमान पर पानी में पर्याप्त रूप से घुलनशील होते हैं, और विशेष रूप से हाइड्रोफिलिक पदार्थ जिन्हें अन्य तरीकों से पानी से निकालना मुश्किल होता है। विधि के फायदों में शामिल हैं:

1. अस्थिर यौगिकों की मामूली हानि;

2. प्रयुक्त अभिकर्मकों द्वारा कोई संदूषण नहीं;

3. निर्धारित किए जा रहे पदार्थों के किसी भी परिवर्तन की घटना के कारण परीक्षण किए जा रहे पानी की घटक संरचना में परिवर्तन का खतरा काफी कम है।

जमने की प्रक्रिया की प्रभावशीलता को निर्धारित करने वाले मुख्य कारक बर्फ के बढ़ने की दर, जमने वाली बर्फ से सटे समाधान क्षेत्र से पदार्थों को हटाने की क्षमता और परिणामी बर्फ की संरचना हैं।

प्रक्रिया को पूरा करने के लिए विभिन्न विकल्प संभव हैं, जिनमें से निम्नलिखित का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है:

1. सबसे सरल मामले में, विश्लेषण किए जाने वाले पानी को एक शंकु के आकार के बर्तन में रखा जाता है जो ऊपर की ओर फैलता है। अधिकांश पानी को फ्रीजर में -12 0 C के तापमान पर या ठंडे मिश्रण वाले स्नान में जमा दें। विधि बहुत सरल है, लेकिन प्रक्रिया की दक्षता निर्धारित करने वाले मापदंडों को प्रभावित करने का व्यावहारिक रूप से कोई अवसर नहीं है;

2. बेकर के अनुसार, परीक्षण किए जाने वाले पानी को एक गोल तले वाले फ्लास्क में रखा जाता है, जिसकी क्षमता नमूने की मात्रा से 4-5 गुना होनी चाहिए। नमूने वाले फ्लास्क को -12 0 C के तापमान वाले शीतलन मिश्रण में 60 0 के कोण पर डुबोया जाता है और 80 आरपीएम की आवृत्ति पर घुमाया जाता है। यदि आवश्यक हो, तो आप हिमीकरण तापमान और घूर्णन गति को अलग-अलग कर सकते हैं, इस प्रकार बर्फ जमने की दर और पानी की एक परत की बर्फ की सतह से अलग होने की गति को प्रभावित कर सकते हैं, जो बाकी समाधान की तुलना में अधिक केंद्रित है। बेकर के अनुसार फ्रीजिंग तब तक की जाती है जब तक कि घोल का लगभग 9/10 हिस्सा जम न जाए। रेफ्रिजरेंट खारा घोल, फिनोल, तरल अमोनिया, आदि हो सकते हैं;

3. जमने का एक मूल विकल्प तथाकथित दिशात्मक क्रिस्टलीकरण विधि है। यह एक विशेष स्थापना पर किया जाता है जो बर्फ-पानी की सीमा के पास तरल चरण के निरंतर और काफी गहन मिश्रण के साथ शीतलन मिश्रण में परीक्षण किए जा रहे पानी के साथ परीक्षण ट्यूबों के क्रमिक विसर्जन को सुनिश्चित करता है। यहां बर्फ के क्रिस्टल की वृद्धि नीचे से ऊपर की ओर होती है। यह विधि आपको प्रयोगात्मक स्थितियों को यथासंभव भिन्न करने की अनुमति देती है और इस प्रकार प्रक्रिया की दक्षता को प्रभावित करती है।

उच्च नमक पृष्ठभूमि वाले सिस्टम का विश्लेषण करते समय फ्रीजिंग विधि की एक महत्वपूर्ण सीमा दक्षता में तेज गिरावट है। इस मामले में, केवल 10-12 गुना संवर्धन प्राप्त होता है। समाधान के सभी घटकों के लिए एकाग्रता की दक्षता में कमी स्पष्ट रूप से देखी गई है। यह बर्फ की संरचना के विघटन और जमने वाले क्रिस्टल द्वारा पहले से ही केंद्रित चरण पर कब्जा करने से जुड़ा है।

अकार्बनिक पदार्थों के निर्धारण के लिए सह-वर्षा सबसे प्रभावी एकाग्रता विधियों में से एक है। इस तरह, विश्लेषण धातु की बहुत छोटी (निशान) मात्रा अक्सर अपशिष्ट जल की बड़ी मात्रा से अलग हो जाती है। ऐसा करने के लिए, किसी अन्य धातु (मैक्रोकंपोनेंट, वाहक, कलेक्टर) के नमक की पर्याप्त मात्रा पेश की जाती है और इस धातु को एक उपयुक्त अभिकर्मक के साथ अवक्षेपित किया जाता है। परिणामी अवक्षेप अपने साथ सूक्ष्म घटक - निर्धारित की जाने वाली धातु - भी ले जाता है। परिणामी अवक्षेप को आवश्यक विलायक की न्यूनतम संभव मात्रा में घोल दिया जाता है और परिणामी सांद्रण का विश्लेषण किया जाता है। सह-अवक्षेपण विधि का उपयोग करके, एकाग्रता में हजारों गुना वृद्धि हासिल करना संभव है।

अकार्बनिक और कार्बनिक पदार्थों को सांद्रित करने के लिए उपयोग की जाने वाली सबसे महत्वपूर्ण विधियों में से एक निष्कर्षण है। पानी के विश्लेषण में सबसे अधिक उपयोग किया जाता है, तरल-तरल निष्कर्षण एक अलग फ़नल में कार्बनिक समाधान के साथ विश्लेषण किए जा रहे नमूने को हिलाकर या स्वचालित रूप से एक निरंतर निकालने वाले का उपयोग करके किया जा सकता है। प्रक्रिया की स्थितियों के आधार पर, अर्क में मध्यम और निम्न ध्रुवता (कम-वाष्पशील पदार्थों का सार्वभौमिक निष्कर्षण), एसिड या क्षार (उचित पीएच मान पर चयनात्मक निष्कर्षण) के कम-वाष्पशील प्रदूषक हो सकते हैं।

द्रव-तरल निष्कर्षण विधि के नुकसानों में निम्नलिखित शामिल हैं:

1. निष्कर्षण प्रक्रिया समय लेने वाली हो सकती है;

2. अक्सर जहरीले सॉल्वैंट्स का उपयोग किया जाता है;

3. एक स्थिर इमल्शन बनाने के लिए कार्बनिक और जलीय चरणों को अलग करना अक्सर मुश्किल होता है (विशेषकर मैन्युअल निष्कर्षण में)।

आमतौर पर, प्राप्त अर्क की मात्रा काफी बड़ी होती है, इसलिए कुछ मामलों में (उदाहरण के लिए, पानी के विश्लेषण के लिए क्रोमैटोग्राफिक तरीकों का उपयोग करते समय), एक अतिरिक्त ऑपरेशन आवश्यक होता है - वाष्पीकरण और एकाग्रता।

निष्कर्षण विधि में प्रयुक्त अर्कों पर निम्नलिखित आवश्यकताएँ लागू होती हैं:

1. निकालने वाले के पास एक विश्लेषण या पदार्थों के समूह को निकालने की अच्छी क्षमता होनी चाहिए;

2. इसकी पानी में घुलनशीलता कम होनी चाहिए;

3. यह वांछनीय है कि निकालने वाले के पास पर्याप्त मात्रा हो उच्च तापमानउबलना (50 डिग्री सेल्सियस से कम नहीं);

4. निकालने वाले का घनत्व विश्लेषण किए गए समाधान के घनत्व से यथासंभव भिन्न होना चाहिए;

5. निकालने वाले को विश्लेषण किए गए समाधान के घटकों के साथ बातचीत नहीं करनी चाहिए;

6. यह साफ होना चाहिए और प्रयोगशाला में आसानी से पुनर्जीवित होना चाहिए।

सबसे उपयुक्त अर्क चुनते समय, वितरण गुणांक और पानी और विभिन्न कार्बनिक सॉल्वैंट्स में यौगिकों की घुलनशीलता पर संदर्भ डेटा का उपयोग किया जाता है। आप निकाले गए पदार्थ और निकालने वाले पदार्थ की रासायनिक बन्धुता पर भी ध्यान केंद्रित कर सकते हैं।

हाल ही में, सोर्शन या आयन एक्सचेंज प्रक्रियाओं के परिणामस्वरूप पृथक्करण और एकाग्रता के आधार पर ठोस-चरण निष्कर्षण का भी व्यापक रूप से उपयोग किया गया है। यह विधि पानी से निम्न और मध्यम और उच्च ध्रुवता दोनों के यौगिकों को निकालने के लिए उपयुक्त है (प्रयुक्त शर्बत की विशेषताओं के आधार पर)। बड़ी मात्रा के नमूनों को काफी कम मात्रा में ठोस पदार्थों का उपयोग करके संसाधित किया जा सकता है, जिसके बदले में केंद्रित यौगिकों के बाद के अवशोषण के लिए थोड़ी मात्रा में विलायक की आवश्यकता होती है। इससे अतिरिक्त वाष्पीकरण की आवश्यकता समाप्त हो जाती है और नमूना संदूषण का खतरा काफी कम हो जाता है। यह विधि अलगाव और एकाग्रता की शास्त्रीय विधियों की तुलना में बहुत अधिक तेज़ है।

पानी के नमूने की मात्रा और विश्लेषण किए जा रहे पदार्थ की प्रकृति के आधार पर, प्रक्रिया को कारतूस (शर्बत से भरा कारतूस) या झिल्ली डिस्क पर किया जा सकता है। अत्यधिक कुशल कारतूसों का उपयोग अक्सर पूर्ण निष्कर्षण की अनुमति देता है बड़ी संख्या मेंप्रदूषक. प्रक्रिया को स्वचालित करना आसान है.

ध्रुवीय पदार्थों को अलग करने और सांद्रित करने के लिए ठोस-चरण निष्कर्षण विधि का उपयोग विशेष रूप से सफल है। प्रदूषकों को पकड़ लिया जाता है और रेजिन (उदाहरण के लिए, एम्बरलाइट-केएचएडी) कहे जाने वाले बड़े जाल वाले झरझरा सिंथेटिक सॉर्बेंट्स पर पूर्व-केंद्रित किया जाता है, जिन्हें फिर सुखाया जाता है, डाइक्लोरोमेथेन से धोया जाता है और परिणामी एलुएट का उपयोग विश्लेषण के लिए किया जाता है (यदि आवश्यक हो तो केंद्रित)। विलायक निक्षालन को कभी-कभी थर्मल डिसोर्प्शन द्वारा प्रतिस्थापित किया जाता है, जो नमूना संवर्धन की उच्चतम डिग्री प्रदान करता है। विधि की सीमा पॉलिमर सॉर्बेंट्स की अपर्याप्त उच्च तापीय स्थिरता से जुड़ी है, जो इसके अनुप्रयोग के दायरे को काफी कम कर देती है।

अलगाव और एक साथ एकाग्रता की एक अन्य विधि शुद्धिकरण के बाद कब्जा करना है। इस विधि का उपयोग मुख्य रूप से गैर-ध्रुवीय वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों के क्रोमैटोग्राफिक निर्धारण से पहले उनके विश्लेषण के लिए किया जाता है। पानी के नमूने के माध्यम से प्रवाहित एक अक्रिय गैस वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों को पकड़ लेती है, जिन्हें फिर टेनैक्स या सक्रिय कार्बन जैसे अधिशोषक पर कैद कर लिया जाता है और/या क्रायोजेनिक जाल में संघनित कर दिया जाता है। अधिशोषक जाल आमतौर पर एक शक्तिशाली ताप उपकरण से सुसज्जित एक विशोषण कक्ष में बनाया जाता है जो संकेंद्रित पदार्थों के अवशोषण को सुनिश्चित करता है। इस तकनीक के महत्वपूर्ण फायदे हैं, क्योंकि यह किसी को "शुद्ध" नमूने को अलग करने की अनुमति देता है गंदा पानी. स्ट्रिपिंग डिवाइस को गैस क्रोमैटोग्राफ पर इलेक्ट्रॉन कैप्चर, फ्लेम आयनीकरण, बंद लूप डिसोर्प्शन के साथ फोटोआयनाइजेशन या श्रृंखला में जुड़े मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्शन डिटेक्टरों के साथ आसानी से लगाया जा सकता है। इस तकनीक का उपयोग करके, पीने के पानी में संदूषकों का बहुत कम सांद्रता पर विश्लेषण किया जा सकता है - µg/l या यहां तक ​​कि ng/l के स्तर पर।

अस्थिर पदार्थों का निर्धारण करते समय, हेडस्पेस विश्लेषण का उपयोग एकाग्रता उद्देश्यों के लिए भी किया जा सकता है। इसका उपयोग दो संस्करणों में किया जाता है: स्थिर और गतिशील। स्थैतिक संस्करण में, वाष्पशील घटकों को गैस चरण में स्थानांतरित करने के लिए पानी के नमूने को एक विशेष बर्तन में रखा जाता है, कसकर बंद किया जाता है और थर्मोस्टेट किया जाता है। परिणामी गैस चरण का विश्लेषण पैक्ड या केशिका स्तंभों का उपयोग करके क्रोमैटोग्राफी विधि का उपयोग करके किया जाता है। नमूना गैस और तरल चरणों के बीच संतुलन स्थापित होने के बाद लिया जाता है।

संवेदनशीलता बढ़ाने के लिए, हेडस्पेस विश्लेषण के एक गतिशील संस्करण का उपयोग किया जाता है। इस मामले में, नमूने के साथ बर्तन को अक्रिय गैस से शुद्ध करने के कारण चरण संतुलन लगातार बाधित होता है। उड़ाए गए घटकों को एक अधिशोषक (उदाहरण के लिए, टेनैक्स) पर एकत्र किया जाता है या क्रायोजेनिक जाल में कैद किया जाता है और, विशोषण के बाद, गैस क्रोमैटोग्राफ में डाला जाता है। हेडस्पेस विश्लेषण का स्थिर संस्करण आपको μg/ml स्तर पर, गतिशील संस्करण - μg/l स्तर पर अस्थिर अशुद्धियों को निर्धारित करने की अनुमति देता है। नमूने का पूर्व-उपचार (सोडियम सल्फेट के साथ अशुद्धियों को बाहर निकालना या नमूने का पीएच बदलना) अक्सर विश्लेषणात्मक परिणामों की संवेदनशीलता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता को बढ़ाता है।

विश्लेषण के तरीके

संदूषक आमतौर पर पानी में 1 माइक्रोग्राम/लीटर से 1 एनजी/लीटर तक के सूक्ष्म स्तर पर मौजूद होते हैं। अधिकांश विधियों की पता लगाने की सीमाएँ अधिकतम अनुमेय सांद्रता के करीब हैं, इसलिए अशुद्धियों के निर्धारण के लिए विश्लेषणात्मक उपकरणों की उच्चतम संवेदनशीलता की आवश्यकता होती है। निगरानी के लिए इष्टतम विश्लेषणात्मक विधि और उपकरण चुनने की समस्या को निर्धारित किए जाने वाले पदार्थों के प्रकार और आवश्यक पता लगाने की सीमाओं को ध्यान में रखते हुए हल किया जाता है।

आधुनिक पर्यावरण नियंत्रण प्रयोगशालाओं में उपयोग की जाने वाली विश्लेषणात्मक विधियों में शामिल हैं:

1. विभिन्न विकल्प ऑप्टिकल तरीकेविश्लेषण (उदाहरण के लिए, यूवी-दृश्य स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, आईआर स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, परमाणु अवशोषण और उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री);

2. क्रोमैटोग्राफ़िक विधियाँ (गैस, तरल, सुपरक्रिटिकल);

3. इलेक्ट्रोएनालिटिकल तरीके (वोल्टामेट्री, आयनोमेट्री और अन्य)।

सूचीबद्ध विधियों में से कोई भी सार्वभौमिक नहीं है; उनमें से कुछ केवल कार्बनिक पदार्थों को निर्धारित करने के लिए उपयुक्त हैं, अन्य - अकार्बनिक वाले।

ऑप्टिकल विधियाँ, विशेष रूप से, विभिन्न अभिकर्मकों के साथ निर्धारित घटकों द्वारा रंगीन यौगिकों के निर्माण पर आधारित शास्त्रीय फोटोमेट्रिक और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियाँ, लंबे समय से पर्यावरण निगरानी उद्देश्यों के लिए व्यापक रूप से उपयोग की जाती रही हैं। हाल के दशकों में, परमाणु अवशोषण और उत्सर्जन (प्रतिदीप्ति) स्पेक्ट्रोमेट्री, विधियां जो बेहद कम पहचान सीमा (लगभग 10 -14 एनजी की पूर्ण सामग्री पर) के साथ अकार्बनिक मैट्रिक्स में बड़ी संख्या में रासायनिक तत्वों को निर्धारित करना संभव बनाती हैं, भी तेजी से बढ़ी हैं महत्वपूर्ण। सबसे सरल प्रारंभिक नमूना तैयार करना या एकाग्रता (पानी के नमूनों का निष्कर्षण, वाष्पीकरण, आदि) इन तरीकों से निर्धारण की संवेदनशीलता को बढ़ाने में योगदान देता है।

समान संरचना वाले कार्बनिक पदार्थों की पहचान और मात्रा निर्धारण के लिए क्रोमैटोग्राफ़िक विधियाँ अक्सर अपरिहार्य होती हैं। हालाँकि, पर्यावरण प्रदूषकों के नियमित विश्लेषण के लिए गैस क्रोमैटोग्राफी और उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है। पीने और अपशिष्ट जल में कार्बनिक प्रदूषकों का गैस क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण शुरू में पैक्ड कॉलम के उपयोग पर आधारित था, और बाद में क्वार्ट्ज केशिका कॉलम व्यापक हो गए। केशिका स्तंभों का आंतरिक व्यास आमतौर पर 0.20-0.75 मिमी, लंबाई - 30-105 मीटर है। पानी में प्रदूषकों का विश्लेषण करते समय इष्टतम परिणाम अक्सर 5 की फिनाइल समूह सामग्री के साथ मिथाइल फिनाइल सिलिकोन की विभिन्न फिल्म मोटाई के साथ केशिका स्तंभों का उपयोग करते समय प्राप्त होते हैं। और 50% . केशिका स्तंभों का उपयोग करने वाली क्रोमैटोग्राफ़िक तकनीकों का कमज़ोर बिंदु अक्सर नमूना परिचय प्रणाली है। नमूना परिचय प्रणालियों को दो समूहों में विभाजित किया जा सकता है: सार्वभौमिक और चयनात्मक। यूनिवर्सल में स्प्लिट और स्प्लिटलेस इंजेक्शन सिस्टम, कॉलम में "ठंडा" इंजेक्शन और तापमान प्रोग्रामिंग के साथ वाष्पीकरण शामिल हैं। जब चयनात्मक इनपुट का उपयोग किया जाता है, तो जाल में मध्यवर्ती कैप्चर के साथ शुद्धिकरण, हेडस्पेस विश्लेषण, आदि। सार्वभौमिक इंजेक्शन प्रणालियों का उपयोग करते समय, पूरा नमूना कॉलम में प्रवेश करता है; चयनात्मक इंजेक्शन के साथ, केवल एक निश्चित अंश पेश किया जाता है। चयनात्मक इंजेक्शन से प्राप्त परिणाम काफी अधिक सटीक होते हैं, क्योंकि कॉलम में प्रवेश करने वाले अंश में केवल अस्थिर पदार्थ होते हैं, और तकनीक पूरी तरह से स्वचालित हो सकती है।

प्रदूषक निगरानी में उपयोग किए जाने वाले गैस क्रोमैटोग्राफिक डिटेक्टरों को अक्सर सार्वभौमिक में विभाजित किया जाता है, जो मोबाइल चरण में प्रत्येक घटक पर प्रतिक्रिया करते हैं, और चयनात्मक, जो समान रासायनिक विशेषताओं वाले पदार्थों के एक निश्चित समूह के मोबाइल चरण में उपस्थिति पर प्रतिक्रिया करते हैं। यूनिवर्सल डिटेक्टरों में लौ आयनीकरण, परमाणु उत्सर्जन, मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्टर और इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमेट्री शामिल हैं। जल विश्लेषण में उपयोग किए जाने वाले चयनात्मक डिटेक्टर हैं इलेक्ट्रॉन कैप्चर (हैलोजन परमाणुओं वाले पदार्थों के लिए चयनात्मक), थर्मिओनिक (नाइट्रोजन और फास्फोरस युक्त यौगिकों के लिए चयनात्मक), फोटोआयनाइजेशन (सुगंधित हाइड्रोकार्बन के लिए चयनात्मक), इलेक्ट्रोलाइटिक चालकता डिटेक्टर (हैलोजन के परमाणुओं वाले यौगिकों के लिए चयनात्मक) , सल्फर और नाइट्रोजन)। पदार्थों की न्यूनतम पता लगाने योग्य मात्रा नैनोग्राम से लेकर पिकोग्राम प्रति सेकंड तक होती है।

उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) बड़ी संख्या में थर्मली लैबाइल यौगिकों के निर्धारण के लिए एक आदर्श विधि है जिसका गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा विश्लेषण नहीं किया जा सकता है। आधुनिक कृषि रसायन, जिसमें मिथाइल कार्बोनेट और ऑर्गेनोफॉस्फोरस कीटनाशक और अन्य गैर-वाष्पशील पदार्थ शामिल हैं, अक्सर तरल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके विश्लेषण की वस्तु होते हैं। पर्यावरण निगरानी में उपयोग की जाने वाली अन्य विधियों के बीच उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी तेजी से व्यापक होती जा रही है, क्योंकि इसमें नमूना तैयार करने के स्वचालन के मामले में शानदार संभावनाएं हैं।

एचपीएलसी कॉलम, जो अक्सर पर्यावरण प्रदूषकों के विश्लेषण में उपयोग किए जाते हैं, 25 सेमी लंबे होते हैं और 4.6 मिमी का आंतरिक व्यास होता है, और ऑक्टाडेसिल समूहों के साथ ग्राफ्टेड 5-10 माइक्रोन गोलाकार सिलिका जेल कणों से भरे होते हैं। में पिछले साल काछोटे कणों से भरे छोटे आंतरिक व्यास वाले स्तंभ दिखाई दिए। ऐसे स्तंभों के उपयोग से विलायक की खपत और विश्लेषण समय में कमी आती है, संवेदनशीलता और पृथक्करण दक्षता में वृद्धि होती है, और स्तंभों को वर्णक्रमीय डिटेक्टरों से जोड़ने की समस्या भी सरल हो जाती है। 3.1 मिमी के आंतरिक व्यास वाले कॉलम सेवा जीवन को बढ़ाने और विश्लेषणात्मक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता में सुधार करने के लिए एक सुरक्षा कारतूस (प्री-कॉलम) से सुसज्जित हैं।

आधुनिक एचपीएलसी उपकरणों में उपयोग किए जाने वाले डिटेक्टर आमतौर पर एक यूवी डायोड सरणी डिटेक्टर, एक फ्लोरोसेंट डिटेक्टर और एक इलेक्ट्रोकेमिकल डिटेक्टर होते हैं।

इलेक्ट्रोएनालिटिकल तरीके, जो आमतौर पर अकार्बनिक घटकों को निर्धारित करने के लिए जल विश्लेषण में उपयोग किए जाते हैं, अक्सर गैस और तरल क्रोमैटोग्राफी और परमाणु सोखना स्पेक्ट्रोमेट्री की संवेदनशीलता में कम होते हैं। हालाँकि, यहाँ सस्ते उपकरण का उपयोग किया जाता है, कभी-कभी क्षेत्र में भी। जल विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली मुख्य इलेक्ट्रोएनालिटिकल विधियाँ वोल्टामेट्री, पोटेंशियोमेट्री और कंडक्टोमेट्री हैं। सबसे प्रभावी वोल्टामेट्रिक विधियां डिफरेंशियल पल्स पोलारोग्राफी (डीआईपी) और स्ट्रिपिंग इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण (आईईए) हैं। इन दो तरीकों का संयोजन बहुत उच्च संवेदनशीलता के साथ निर्धारण करना संभव बनाता है - लगभग 10 -9 mol/l, जबकि उपकरण सरल है, जो क्षेत्र में विश्लेषण करना संभव बनाता है। पूरी तरह से स्वचालित निगरानी स्टेशन IEA पद्धति या DIP के साथ IEA के संयोजन के सिद्धांत पर काम करते हैं। डीआईपी और आईईए विधियां, प्रत्यक्ष संस्करण में, साथ ही एक दूसरे के संयोजन में, आयनों के साथ जल प्रदूषण का विश्लेषण करने के लिए उपयोग की जाती हैं हैवी मेटल्स, विभिन्न कार्बनिक पदार्थ। साथ ही, नमूना तैयार करने के तरीके अक्सर स्पेक्ट्रोमेट्री या गैस क्रोमैटोग्राफी की तुलना में बहुत सरल होते हैं। IEA विधि का लाभ (अन्य विधियों के विपरीत, उदाहरण के लिए, परमाणु सोखना स्पेक्ट्रोमेट्री) मुक्त आयनों को उनके बाध्य रासायनिक रूपों से "अलग" करने की क्षमता है, जो मूल्यांकन के लिए भी महत्वपूर्ण है भौतिक और रासायनिक गुणविश्लेषण किए गए पदार्थ, और दृष्टिकोण से जैविक नियंत्रण(उदाहरण के लिए, जल विषाक्तता का आकलन करते समय)। ध्रुवीकरण वोल्टेज स्वीप गति को बढ़ाकर विश्लेषण समय कभी-कभी कई सेकंड तक कम कर दिया जाता है।

विभिन्न आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोडों का उपयोग करते हुए पोटेंशियोमेट्री का उपयोग जल विश्लेषण में बड़ी संख्या में अकार्बनिक धनायनों और आयनों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। इस तरह से निर्धारित की जा सकने वाली सांद्रता 10 0 -10 -7 mol/l है। आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करके निगरानी करना सरल, तेज़ है और निरंतर माप की अनुमति देता है। वर्तमान में, आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड बनाए गए हैं जो कुछ कार्बनिक पदार्थों (उदाहरण के लिए, एल्कलॉइड), सर्फेक्टेंट और डिटर्जेंट के प्रति संवेदनशील हैं। जल विश्लेषण आधुनिक आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करके कॉम्पैक्ट जांच-प्रकार के विश्लेषक का उपयोग करता है। इस मामले में, एक सर्किट जो प्रतिक्रिया को संसाधित करता है और एक डिस्प्ले जांच हैंडल में लगाया जाता है।

कंडक्टोमेट्री का उपयोग अपशिष्ट जल में डिटर्जेंट के विश्लेषक के काम में, सिंचाई प्रणालियों में सिंथेटिक उर्वरकों की सांद्रता निर्धारित करने और पीने के पानी की गुणवत्ता का आकलन करने में किया जाता है। प्रत्यक्ष कंडक्टोमेट्री के अलावा, कुछ प्रकार के प्रदूषकों को निर्धारित करने के लिए अप्रत्यक्ष तरीकों का उपयोग किया जा सकता है, जिसमें निर्धारित किए जाने वाले पदार्थों को माप से पहले विशेष रूप से चयनित अभिकर्मकों के साथ प्रतिक्रिया की जाती है और विद्युत चालकता में दर्ज परिवर्तन केवल संबंधित प्रतिक्रिया उत्पादों की उपस्थिति के कारण होता है। . कंडक्टोमेट्री के शास्त्रीय वेरिएंट के अलावा, इसके उच्च-आवृत्ति संस्करण (ऑसिलोस्कोपी) का भी उपयोग किया जाता है, जिसमें संकेतक इलेक्ट्रोड प्रणाली को निरंतर कंडक्टोमेट्रिक विश्लेषक में लागू किया जाता है।

इस प्रकार, मेरा मानना ​​है कि हमारे मामले में एक बार नमूना लेना आवश्यक है, जब नमूना नदी के भूजल से लिया जाता है, और क्रमिक नमूनाकरण किया जाता है। सरल और मिश्रित दोनों नमूने लिए जाते हैं, हालाँकि मेरा मानना ​​है कि एक साधारण नमूना संदूषण के बारे में अधिक सटीक जानकारी प्रदान करता है। लेकिन यह किसी निश्चित स्थान पर एक निश्चित समय पर पानी की संरचना के बारे में जानकारी प्रदान करता है, और नदी में पानी की औसत संरचना के बारे में जानकारी भी हमारे लिए महत्वपूर्ण है। मेरा मानना ​​है कि निश्चित अंतराल पर एक ही स्थान पर बार-बार मिश्रित नमूना लेना बेहतर है, क्योंकि इससे नदी के विभिन्न हिस्सों से एक साथ नमूने लेने की तुलना में कम माप त्रुटि होगी। एक साधारण नमूना चयनित नदी खंड (अनुभाग क्षितिज) के साथ विभिन्न गहराइयों से लिया जाता है। नमूना मात्रा 1 - 2 लीटर। यदि संभव न हो त्वरित विश्लेषण, फिर नमूने को एक परिरक्षक जोड़कर संरक्षित किया जाता है। सभी प्रदूषकों के लिए कोई सार्वभौमिक परिरक्षक नहीं है। प्रत्येक प्रदूषक अपने स्वयं के परिरक्षक का उपयोग करता है। हमारे मामले में नमूना तैयार करने में एकाग्रता शामिल है। एकाग्रता की जो विधियाँ मुझे सबसे उपयुक्त लगती हैं वे हैं वाष्पीकरण, आसवन और सहअवक्षेपण, हालाँकि विश्लेषण के उद्देश्य और निर्धारित किए जा रहे घटकों के आधार पर अन्य विधियों का उपयोग किया जा सकता है। विश्लेषण विधियाँ: ऑप्टिकल, क्रोमैटोग्राफ़िक विधियाँ और कंडक्टोमेट्री।

प्रयोगशाला अनुसंधान के लिए पानी का नमूना लेने के नियम

GOST R के अनुसार “पानी। सामान्य आवश्यकताएँनमूने के लिए", GOST R "पीने ​​का पानी। नमूनाकरण" पानी की गुणवत्ता के रासायनिक-विश्लेषणात्मक नियंत्रण के लिए, आपको निम्नलिखित सिफारिशों का पालन करना होगा:

· नमूने पानी के संपर्क के लिए अनुमोदित पॉलिमर सामग्रियों से बने कंटेनरों में लिए जाते हैं - पीईटी बोतलें (उदाहरण चित्र 1), या खाद्य उत्पादों के संपर्क के लिए इच्छित अन्य सामग्री। नमूनाकरण रसायन-प्रतिरोधी कांच के कंटेनरों में भी किया जा सकता है।

· नमूने की मात्रा कम से कम 3 लीटर होनी चाहिए।

· नमूना लेने से पहले, विश्लेषण के लिए नमूना कंटेनरों को पानी से कम से कम दो बार धोना चाहिए। नमूने के संभावित संदूषण को कम करने के लिए नमूना कंटेनरों को अच्छी तरह से धोया जाना चाहिए।

· परिवहन के दौरान, कंटेनरों को एक कंटेनर (कंटेनर, बॉक्स, केस, आदि) के अंदर रखा जाता है, जो नमूना कंटेनरों को संदूषण और क्षति से बचाता है। कंटेनर को इस तरह से डिज़ाइन किया जाना चाहिए कि कंटेनर के ढक्कन को अनायास खुलने से रोका जा सके।

· रासायनिक विश्लेषणात्मक नियंत्रण के लिए पानी का नमूना नमूना लेने के दिन ही दिया जाना चाहिए। यदि यह संभव नहीं है, तो चयनित नमूने को ठंडा किया जाता है (रेफ्रिजरेटर में 4 C के तापमान पर), लेकिन 24 घंटे से अधिक नहीं।

· किसी कुएं या जलाशय से नमूने लेते समय, कम से कम 10 मिनट तक पानी निकालना आवश्यक है (स्थिर पानी को निकालने के लिए)।

· नमूना लेने के स्थान और जिन शर्तों के तहत उन्हें लिया गया था, उनके बारे में जानकारी लेबल पर इंगित की गई है और नमूना कंटेनर से जुड़ी हुई है।

GOST R के अनुसार “पानी। सूक्ष्मजीवविज्ञानी विश्लेषण के लिए नमूनाकरण" सूक्ष्मजीवविज्ञानी मापदंडों को निर्धारित करने के लिए नमूने लेते समय, यह आवश्यक है:

· नमूना लेने के लिए उपयोग किया जाता है साफ़ बाँझकांच से बने कंटेनर (उदाहरण चित्र 2)

· सैंपलिंग कंटेनरों को कसकर बंद करने वाले स्टॉपर्स (सिलिकॉन, रबर) से सुसज्जित किया जाना चाहिए। प्रयोगशाला में जारी किया गया।

नमूना लेने से तुरंत पहले, नल को निष्फल कर दिया जाता है, अधिमानतः फ्लेम्बिंग द्वारा (96% एथिल अल्कोहल के साथ सिक्त जलते हुए स्वाब के साथ नल का उपचार)। फ्लेम्बिंग की गुणवत्ता नल खोलने के बाद पानी के संपर्क में आने पर हिसिंग ध्वनि की उपस्थिति से निर्धारित होती है।

· सीधे नमूना एकत्र करने से पहले, आपको अपने हाथ साबुन से अवश्य धोने चाहिए।

नमूना लेने के लिए एक खुला कंटेनर पानी की धारा में नल के नीचे रखा जाता है और कंटेनर के साथ नल की सतह के संपर्क से बचने के लिए, निशान तक भर दिया जाता है। कंटेनर भरते समय, पानी के दबाव को बदलने (नल को बंद करने या खोलने से) की अनुमति नहीं है।

से नमूने लेने की अनुमति नहीं है ख़राबपानी के रिसाव वाले नल।

· नमूना इस प्रकार लिया जाना चाहिए कि प्लग के नीचे हवा की एक परत बनी रहे।

बहते कुओं से पानी के नमूने वेलहेड से लिए जाते हैं।

झरनों से पानी का नमूना कैप्चर संरचना के आउटलेट पर या, यदि कोई नहीं है, तो उस बिंदु पर किया जाता है जहां झरने का सिर ("ग्रिफिन") पृथ्वी की सतह से बाहर निकलता है।

· सूक्ष्मजीवविज्ञानी विश्लेषण के लिए पानी का नमूना नमूना लेने के 6 घंटे के भीतर दिया जाना चाहिए।

रेडॉन निर्धारित करने के लिए नमूने लेते समय:

नमूने पानी के संपर्क के लिए स्वीकृत पॉलिमर सामग्री से बने कंटेनरों में लिए जाते हैं - 1.5 लीटर की मात्रा वाली पीईटी बोतलें।

पॉलिमर सामग्री से बने कंटेनर रेडॉन के लिए पारगम्य हो सकते हैं। यदि संभव हो, तो कंटेनर को पानी में डुबोकर और हवा के बुलबुले छोड़े बिना पानी के नीचे बंद करके भरें।

नमूना को ढक्कन नीचे करके ले जाया जाता है।

नमूना फ्रीजिंग की अनुमति नहीं है.

खाद्य उत्पादों, पर्यावरणीय वस्तुओं से वाशआउट और पानी का लक्षित सैनिटरी और बैक्टीरियोलॉजिकल नियंत्रण चल रहे सैनिटरी और महामारी विज्ञान निगरानी को प्रभावी ढंग से करना संभव बनाता है और शासन के अनुपालन का एक उद्देश्यपूर्ण मूल्यांकन प्रदान करता है। संक्रामक रोगों के संचरण के मार्गों को स्पष्ट करने में मदद करता है। नमूने में त्रुटियां सबसे संवेदनशील और में परीक्षण नमूनों के गलत स्वच्छ मूल्यांकन का कारण बन सकती हैं सटीक तरीकेअनुसंधान, और वस्तु के अपर्याप्त मूल्यांकन के परिणामस्वरूप।

इसलिए, सूक्ष्मजीवविज्ञानी अनुसंधान के मूल सिद्धांतों में से एक सही नमूनाकरण है, नमूने के नियमों और उनके मात्रात्मक अनुपात का सख्ती से पालन करना।

सूक्ष्मजीवविज्ञानी अध्ययन के लिए खाद्य उत्पादों के नमूने लेने के मुख्य दस्तावेज़ हैं:

GOST R 54004-2010 “खाद्य उत्पाद। सूक्ष्मजीवविज्ञानी परीक्षणों के लिए नमूनाकरण विधियाँ"
GOST R 53430-2009 “दूध और दूध प्रसंस्करण उत्पाद। सूक्ष्मजीवविज्ञानी विश्लेषण के तरीके"
GOST R ISO 707 - 2010 “दूध और डेयरी उत्पाद। नमूनाकरण गाइड"

GOST R 54004-2010 के अनुसार भोजन के नमूने की विशेषताएं:

1. नमूना लेने से पहले, दृश्य निरीक्षण के आधार पर, पैकेजिंग इकाइयों या उत्पादों को 3 समूहों में विभाजित किया जाता है, और प्रत्येक समूह के लिए अलग से नमूना लिया जाता है:

दिखने में सामान्य (माइक्रोबियल खराब होने का कोई संकेत नहीं)
- संदेहास्पद (असामान्यताओं के संकेत के साथ जो माइक्रोबियल क्षति के परिणामस्वरूप और उत्पाद में रासायनिक या जैव रासायनिक प्रतिक्रियाओं के परिणामस्वरूप उत्पन्न हो सकते हैं)
- खराब उत्पाद, जिनके निरीक्षण पर उत्पाद में स्पष्ट दोष पाए गए (बम, फफूंदी, बलगम, आदि)। समाप्त शेल्फ जीवन वाले उत्पादों को अनुसंधान के लिए नहीं चुना जाता है।

2. नमूने बाँझ उपकरणों का उपयोग करके बाँझ कंटेनरों में लिए जाते हैं, जिनकी गर्दन को बर्नर लौ (बाँझ जार या बाँझ बैग, बाँझ प्लास्टिक कंटेनर) में जला दिया जाता है।

यदि नियमित नमूनाकरण किया जाता है और एक नमूना बनता है, तो सूक्ष्मजीवविज्ञानी विश्लेषण के लिए नमूना लेने से पहले ऑर्गेनोलेप्टिक और भौतिक रासायनिक अध्ययन के लिए नमूना लेना चाहिए, सड़न रोकनेवाला नियमों का पालन करना चाहिए जो नमूना संग्रह के समय संदूषण को बाहर करते हैं।

3. नमूने की मात्रा (वजन) इस प्रकार के उत्पाद के लिए मानक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार निर्धारित की जाती है। पैकेजिंग इकाइयों की संख्या वर्तमान मानकों, ओएसटी, टीयू आदि द्वारा स्थापित की जाती है। संबंधित उत्पादों के लिए.

4. यदि नमूना वजन उपभोक्ता कंटेनर में उत्पाद के वजन के बराबर है, तो पूरे पैकेज का उपयोग करें। यदि नमूने का वजन एक पैकेज से अधिक है, तो कई पैकेज लिए जाते हैं, अन्यथा (पैकेजिंग के अभाव में) अलग-अलग स्थानों से बिंदु नमूने लेकर नमूना लिया जाता है।

5. यदि उत्पाद का द्रव्यमान (मात्रा) नियामक दस्तावेज द्वारा स्थापित नहीं किया गया है, तो उपभोक्ता पैकेजिंग में उत्पादों से कम से कम 1 नमूना लें और परिवहन कंटेनरों में उत्पादों से 1000 ग्राम (सेमी 3) तक (गांठदार, तरल, पेस्टी, दानेदार) लें। और मिश्रित स्थिरता)। 1000 ग्राम से अधिक वजन वाले गांठ उत्पादों से नमूने लेते समय, निम्न विधियों में से एक का उपयोग किया जाता है:

• उत्पाद के कुछ भाग को चाकू या अन्य उपकरण से काटें या काटें, जबकि उत्पाद आयत आकारचीरा अनुदैर्ध्य अक्ष के लंबवत बनाया जाता है, और गोलाकार के लिए - पच्चर के आकार का;
• उत्पाद को चाकू से कई स्थानों पर काटा जाता है, और फिर आवश्यक संख्या में टुकड़ों को कटी हुई सतह से और गहराई से एक स्केलपेल के साथ लिया जाता है, जिन्हें चिमटी के साथ एक चौड़े मुंह वाले कंटेनर में स्थानांतरित किया जाता है;
• उत्पाद की सतह परत को 0.5 - 1 सेमी की मोटाई में काटें और, एक जांच या एक विशेष उपकरण का उपयोग करके, उत्पाद को एक चौड़ी गर्दन वाले कंटेनर में निचोड़ें।

6. जमे हुए उत्पादों के नमूने इंसुलेटेड कंटेनरों में या रेफ्रिजरेंट के साथ रखे जाते हैं। परिवहन के दौरान ऐसे नमूनों का तापमान शून्य से 150C से अधिक नहीं होना चाहिए। खराब होने वाले उत्पादों के नमूनों को रेफ्रिजरेटर के साथ कूलर बैग में 50C पर 6 घंटे से अधिक समय तक नहीं ले जाया जाता है। अन्य मामलों में, उन्हें प्रत्येक प्रकार के उत्पाद के लिए मानक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण द्वारा निर्देशित किया जाता है।

7. दूध और डेयरी उत्पादों का नमूना इसके अनुसार किया जाता है: GOST 26809-86 “दूध और डेयरी उत्पाद। स्वीकृति नियम, नमूनाकरण विधियां और विश्लेषण के लिए नमूना तैयार करना।" यदि उत्पाद उपभोक्ता पैकेजिंग में प्रस्तुत किया गया है, तो उपभोक्ता पैकेजिंग की 1 इकाई का चयन किया जाता है। एक संयुक्त नमूना संकलित करते समय, उदाहरण के लिए पनीर: परिवहन कंटेनर की प्रत्येक इकाई से 3 बिंदु नमूने लिए जाते हैं: 1 केंद्र से, 2 अन्य साइड की दीवार से 5 सेमी की दूरी पर। चयनित द्रव्यमान को एक बाँझ कंटेनर में स्थानांतरित किया जाता है, जिससे 500 ग्राम वजन का एक संयुक्त नमूना बनता है। बिफीडोबैक्टीरिया की संख्या निर्धारित करते समय किण्वित दूध उत्पादउपभोक्ता पैकेजिंग की 3 इकाइयों का चयन यादृच्छिक नमूने द्वारा किया जाता है। यदि नमूनों को 6 0 सी से अधिक तापमान पर नहीं ले जाया गया था, और आइसक्रीम के नमूनों को 2 0 सी से अधिक नहीं तापमान पर ले जाया गया था, तो सूक्ष्मजीवविज्ञानी अध्ययन नमूना लेने के 4 घंटे से अधिक बाद शुरू नहीं होना चाहिए।

8. मछली उत्पादों का नमूना - GOST 31339-2006 के अनुसार "मछली, गैर-मछली वस्तुएं और उनसे उत्पाद"

9. GOST R 51447-99 के अनुसार मांस उत्पाद "मांस और मांस उत्पाद"

10. पोल्ट्री मांस, पोल्ट्री उप-उत्पाद और अर्ध-तैयार उत्पाद GOST R 50396.0-92 के अनुसार "पोल्ट्री मांस, पोल्ट्री उप-उत्पाद और अर्ध-तैयार उत्पाद।"

9. सार्वजनिक खानपान प्रतिष्ठानों में उत्पादों का नमूना लेते समय, किसी को एमयू नंबर 2657 "सार्वजनिक खानपान और खाद्य खुदरा प्रतिष्ठानों में स्वच्छता और बैक्टीरियोलॉजिकल नियंत्रण पर" द्वारा निर्देशित किया जाना चाहिए।

यदि किसी व्यंजन का नमूना सर्विंग स्टेशन से लिया जाता है, तो पूरा भाग प्लेट से जार में स्थानांतरित कर दिया जाता है; यदि रसोई में उत्पाद के एक बड़े द्रव्यमान (एक पैन से, मांस के एक बड़े टुकड़े से) से एक नमूना लिया जाता है, तो लगभग 200 ग्राम वजन का एक नमूना लिया जाता है (तरल व्यंजन - पूरी तरह से मिश्रण के बाद; घने वाले - विभिन्न स्थानों से) टुकड़े की गहराई में)। खनिज पेय, शीतल पेय और बीयर का चयन फ़ैक्टरी पैकेजिंग की 1 बोतल या उद्यम में उत्पादित पेय के 200 मिलीलीटर की मात्रा में किया जाता है।

जटिल स्थिरता वाले उत्पाद का नमूना लेते समय, इसमें सभी घटकों को उसी अनुपात में शामिल करना चाहिए मूल उत्पाद. यदि आवश्यक हो, तो प्रत्येक घटक को अलग से चुना जाता है।

नमूने लेने से पहले थोक उत्पादों को अच्छी तरह मिलाया जाता है, या नमूना स्पॉट नमूनों से बना होता है।

10. सभी नमूनों को लेबल के साथ आपूर्ति की जाती है, जिसमें नमूना संख्या और उत्पाद के नाम के अलावा, नमूने की तारीख और समय, साथ ही उत्पादन की तारीख और समय और उत्पाद की शेल्फ लाइफ का संकेत होना चाहिए। नमूनों को सील या सील कर दिया जाता है।

11. नमूना प्रक्रिया के दौरान, एक नमूना प्रोटोकॉल और अनुसंधान के लिए एक रेफरल तैयार किया जाता है, जिसमें नमूना लेने का कारण (अनुसूचित, अनिर्धारित, महामारी विज्ञान अनुसंधान, आदि) दर्शाया जाता है और अनुपालन परीक्षण का उद्देश्य दर्शाया जाता है:

अनुमोदित वस्तुओं के लिए एकीकृत स्वच्छता-महामारी विज्ञान और स्वास्थ्य संबंधी आवश्यकताएं। क्रमांक 299 के लिए 05/28/2010

टीआर सीयू 02\2011 "खाद्य सुरक्षा पर"

SanPiN 2.3.2.1078-01 "खाद्य उत्पादों की सुरक्षा और पोषण मूल्य के लिए स्वच्छ आवश्यकताएँ"

दूध और डेयरी उत्पादों के लिए संघीय कानून तकनीकी विनियम संख्या 88-एफजेड दिनांक 12 जून, 2008

तेल और वसा उत्पादों के लिए संघीय कानून तकनीकी विनियम

फलों और सब्जियों से रस उत्पादों के लिए संघीय कानून तकनीकी विनियम संख्या 178-एफजेड दिनांक 27 अक्टूबर 2008

खाद्य विषाक्तता संख्या 1135-73 जी के लिए स्वच्छता और महामारी विज्ञान सेवा के संस्थानों में प्रयोगशाला परीक्षणों की जांच, रिकॉर्डिंग और संचालन की प्रक्रिया पर निर्देश

11 दिसंबर, 2009 के स्वच्छता उपायों पर सीमा शुल्क संघ समझौते के प्रावधानों को लागू करने के लिए स्वच्छता-महामारी विज्ञान पर्यवेक्षण (नियंत्रण) के अधीन वस्तुओं के लिए एकीकृत स्वच्छता-महामारी विज्ञान और स्वच्छ आवश्यकताओं को विकसित किया गया था।

फ्लश.

31 दिसंबर, 1982 के एमयू नंबर 2657 के अनुसार "सार्वजनिक खानपान और खाद्य व्यापार प्रतिष्ठानों में स्वच्छता और बैक्टीरियोलॉजिकल नियंत्रण पर।"

बच्चों, पूर्वस्कूली और किशोर संस्थानों के साथ-साथ बुफ़े की खानपान इकाइयों की वर्तमान सैनिटरी पर्यवेक्षण के अभ्यास में, उपकरण, उपकरण, बर्तन, सैनिटरी कपड़े और कर्मियों के सैनिटरी प्रसंस्करण की प्रभावशीलता की निगरानी के लिए वॉशआउट विधि का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। हाथ. स्वाब विधि सर्वेक्षण किए जा रहे संस्थानों के स्वच्छता रखरखाव का निष्पक्ष मूल्यांकन करना संभव बनाती है।

धुलाई करते समय, उन उपकरणों और उपकरणों की निगरानी पर विशेष ध्यान दिया जाता है जिनका उपयोग उत्पादों को तैयार करने की तकनीकी प्रक्रिया के दौरान किया जाता है जो आगे गर्मी उपचार (कोल्ड शॉप) के अधीन नहीं होते हैं।

कर्मियों के इन्वेंट्री, उपकरण, हाथ और सैनिटरी कपड़ों की सतहों से धोने की विधि का उपयोग करके बैक्टीरियोलॉजिकल नियंत्रण दो लक्ष्यों का पीछा कर सकता है:

ए) स्वच्छता की प्रभावशीलता स्थापित करें; इस उद्देश्य के लिए, कर्मियों के उपकरण, हाथ और सैनिटरी कपड़े काम शुरू करने से पहले धोए जाते हैं, या, यदि यह संभव नहीं है, तो ब्रेक के दौरान, हाथों और उपकरणों को साफ करने के बाद, यानी। स्वाब साफ वस्तुओं से बनाए जाते हैं।

बी) उत्पादन प्रक्रिया के दौरान किसी उत्पाद या तैयार डिश के जीवाणु संदूषण में उपकरण और कर्मियों के हाथों की भूमिका निर्धारित करें, किस पर ध्यान दें विशेष ध्यानउन उत्पादों और तैयार व्यंजनों के उत्पादन के लिए जिनका ताप उपचार किया गया है या पूर्व-उपचार के बिना खाया जाता है (कुछ सब्जियां, गैस्ट्रोनॉमिक उत्पाद, सलाद, विनिगेट, आदि)। इस समस्या को हल करने के लिए स्वाब लेने के साथ-साथ खाद्य उत्पादों के बार-बार नमूने लिए जाते हैं (स्वैब अनुपचारित हाथों और सतहों से लिए जाते हैं)।

परखनली के कॉटन-गॉज़ स्टॉपर में लगे कांच या धातु धारक पर लगे गीले बाँझ कपास झाड़ू के साथ सतह से धुलाई की जाती है। टेस्ट ट्यूब में एक रोगाणुहीन माध्यम होता है। धोने से तुरंत पहले, स्वाब को तरल में डुबो कर गीला किया जाता है। स्वाब लेते समय निम्नलिखित अनुशंसाओं को ध्यान में रखा जाना चाहिए:

• उपकरण के संदर्भ में, आपको कटिंग बोर्ड, मीट ग्राइंडर और तैयार उत्पादों के लिए उत्पादन तालिकाओं पर ध्यान देना चाहिए।
• ऐसे उत्पादों को संभालने वाले श्रमिकों से हाथ धोने के कपड़े, सैनिटरी कपड़े और तौलिये ले लिए जाते हैं जो आगे गर्मी उपचार के अधीन नहीं होते हैं।
• बड़े उपकरणों से वॉशआउट 100 वर्ग सेमी की सतह से लिया जाता है। नियंत्रित वस्तु की सतह पर 4 अलग-अलग स्थानों पर 25 वर्ग सेमी का स्टेंसिल लगाया जाता है।

छोटी वस्तुओं से स्वाब लेते समय, पूरी सतह को धोया जाता है। फ्लश लिया जाता है:

• एक ही नाम की 3 वस्तुओं (प्लेटें, चम्मच, आदि) से एक स्वाब। चश्मे को भीतरी सतह से और ऊपरी बाहरी किनारे से 2 सेमी नीचे पोंछा जाता है।
• हाथों से स्वैब लेते समय, दोनों हाथों की हथेली की सतहों को स्वैब से पोंछें, प्रत्येक हथेली और उंगलियों पर कम से कम 5 बार स्वाइप करें, फिर इंटरडिजिटल स्पेस, नाखून और सबंगुअल स्पेस को पोंछें।
• सैनिटरी कपड़ों को धोते समय, 25 वर्ग सेमी के 4 क्षेत्रों को पोंछें - नीचे के भागप्रत्येक आस्तीन और सामने की मंजिल के ऊपरी और मध्य भागों से 2 प्लेटफार्म। तौलिए - 25 वर्ग सेमी के 4 क्षेत्र।

स्वैब लेते समय, क्रमानुसार नमूना संख्या और वह स्थान जहां स्वैब लिया गया था, लिखें। स्वाब संग्रह रिपोर्ट 2 प्रतियों में तैयार की जाती है।

डिलीवरी का समय - 2 घंटे से अधिक नहीं। समय बढ़े तो थर्मल कंटेनर में डिलीवरी।

सूक्ष्मजीवविज्ञानी अनुसंधान के लिए पानी का नमूना लेना

जल के नमूनों का चयन, संरक्षण, भंडारण और परिवहन किया जाता है:

GOST R 53415-2009 के अनुसार “पानी। सूक्ष्मजीवविज्ञानी विश्लेषण के लिए नमूनाकरण";

GOST 31942-2012 के अनुसार “पानी। सूक्ष्मजीवविज्ञानी विश्लेषण के लिए नमूनाकरण";

GOST R 51592-2000 के अनुसार “पानी। नमूना लेने के लिए सामान्य आवश्यकताएं", सभी पानी का चयन किया जाता है और परीक्षण के लिए सूक्ष्मजीवविज्ञानी प्रयोगशाला में पहुंचाया जाता है;

GOST R 51593-2000 के अनुसार “पीने का पानी। नमूनाकरण" केवल केंद्रीकृत जल आपूर्ति प्रणालियों से नल के पानी पर लागू होता है;

निर्धारण विधियों के लिए मानकों और अन्य नियामक दस्तावेजों की आवश्यकताओं के अनुसार;

विशिष्ट संकेतक और कुछ प्रकार के पानी के लिए अभिप्रेत।

उदाहरण के लिए, केंद्रीकृत पेयजल आपूर्ति प्रणालियों से पानी का नमूना तीन नियामक दस्तावेजों के अनुसार किया जाता है:

- GOST R 51593-2000 “पीने का पानी। नमूने का चयन",
- एमयूके 4.2.1018-01 "पीने ​​के पानी का स्वच्छता और सूक्ष्मजीवविज्ञानी विश्लेषण।"

जिन परिस्थितियों में सूक्ष्मजीवविज्ञानी अनुसंधान के लिए पानी के नमूने लिए जाते हैं, वे सड़न रोकनेवाला के करीब होने चाहिए, यानी। नल को जलाना न भूलें, इस नल से 10 मिनट के लिए पानी निकाल दें और उसके बाद ही पानी को एक स्टेराइल कंटेनर में इकट्ठा करें। नमूना लेने से तुरंत पहले स्टेराइल कैप के साथ स्टॉपर को हटाकर कंटेनर को खोला जाता है। नमूना लेने के दौरान, स्टॉपर और कंटेनर के किनारों को किसी भी चीज़ को नहीं छूना चाहिए। वर्तमान में सोडियम थायोसल्फेट टैबलेट के साथ और उसके बिना डिस्पोजेबल पानी के सैंपलिंग बैग का उपयोग किया जाता है। बर्तन न धोएं. नमूना रबर की नली, जल वितरण जाल या अन्य अनुलग्नकों के बिना सीधे नल से लिया जाता है। यदि सैंपलिंग नल के माध्यम से पानी का निरंतर प्रवाह होता है, तो पानी के दबाव और मौजूदा संरचना (यदि सिलिकॉन या रबर की नली हैं) को बदले बिना, प्रारंभिक फायरिंग के बिना सैंपलिंग की जाती है।

केंद्रीकृत और गैर-केंद्रीकृत जल आपूर्ति स्रोतों से पानी के नमूने GOST R 51592-2000 “जल” के अनुसार लिए जाते हैं। नमूनाकरण के लिए सामान्य आवश्यकताएँ।"

स्विमिंग पूल के कटोरे से पानी का चयन निम्नलिखित दस्तावेजों के अनुसार किया जाता है:

GOST R 51592-2000 “पानी। नमूनाकरण के लिए सामान्य आवश्यकताएँ",
- SanPiN 2.1.2.1188-03 “स्विमिंग पूल। डिज़ाइन, संचालन और पानी की गुणवत्ता के लिए स्वच्छ आवश्यकताएँ। गुणवत्ता नियंत्रण"।

पानी के नमूने कम से कम 2 बिंदुओं पर विश्लेषण के लिए लिए जाते हैं: सतह की परत 0.5-1.0 सेमी मोटी और पानी की सतह से 25-30 सेमी की गहराई पर। बुनियादी सूक्ष्मजीवविज्ञानी संकेतकों के अनुसार स्विमिंग पूल के बाथटब में पानी की गुणवत्ता की निगरानी महीने में 2 बार की जानी चाहिए।

प्रयोगशाला में नमूना विश्लेषण संग्रह के क्षण से यथाशीघ्र किया जाना चाहिए। शीतलन की अनुपस्थिति में, विश्लेषण नमूना लेने के 2 घंटे बाद नहीं किया जाता है, और जब 4-10˚ C तक ठंडा किया जाता है, तो नमूना भंडारण अवधि 6 घंटे तक बढ़ जाती है। इसलिए, नमूनों को थर्मल कंटेनरों में प्रयोगशाला में ले जाना आवश्यक है (ठंड से बचें, क्योंकि एक नमूना जमने से 99% से अधिक बैक्टीरिया मर जाते हैं)।

चूँकि नमूने में सूक्ष्मजीवों की संख्या कीटाणुनाशकों की अवशिष्ट मात्रा (कुछ ही सेकंड में क्लोरीन) की क्रिया के कारण 20 मिनट से भी कम समय में आधी हो सकती है, इसलिए उन्हें सोडियम थायोसल्फेट (की दर से) वाले कंटेनर में उपयोग किया जाता है क्लोरीनयुक्त और ब्रोमिनेटेड पानी को बेअसर करने के लिए प्रति 500 ​​मिलीलीटर पानी में 10 मिलीग्राम।

नमूना मात्रा निर्धारित किए जा रहे संकेतकों की संख्या और संकेतक निर्धारित करने की विधि के लिए एनडी के अनुसार विश्लेषण के प्रकार के आधार पर निर्धारित की जाती है। उदाहरण के लिए, संकेतक सूक्ष्मजीवों के लिए नल के पानी और कुएं के पानी का विश्लेषण करते समय नमूना मात्रा 350 मिलीलीटर पानी है, और संकेतक सूक्ष्मजीवों और रोगजनक वनस्पतियों के लिए - 1350 मिलीलीटर, स्विमिंग पूल के पानी के नमूनों की मात्रा क्रमशः 500 मिलीलीटर और 1500 मिलीलीटर है।

SanPiN 2.1.4.1116-02 “पीने का पानी। कंटेनरों में पैक किए गए पानी की गुणवत्ता के लिए स्वच्छ आवश्यकताएँ। गुणवत्ता नियंत्रण", एमयू 2.1.4.1184-03 "स्वच्छता और महामारी विज्ञान नियमों और विनियमों के कार्यान्वयन और अनुप्रयोग के लिए दिशानिर्देश SanPiN 2.1.4.1116-02 "पीने ​​का पानी। कंटेनरों में पैक किए गए पानी की गुणवत्ता के लिए स्वच्छ आवश्यकताएँ। गुणवत्ता नियंत्रण"

कंटेनरों में पैक किया गया पीने का पानी 2.5 लीटर की मात्रा में लिया जाता है, क्योंकि केवल स्यूडोमोनास एरुगिनोसा और कोलीफेज के निर्धारण के लिए 1.0 लीटर पानी की आवश्यकता होती है।

मिट्टी का नमूना GOST 17.4.3.01-83 "मिट्टी के नमूने के लिए सामान्य आवश्यकताएं", GOST 17.4.4.02-84 "रासायनिक, बैक्टीरियोलॉजिकल, हेल्मिंथोलॉजिकल विश्लेषण के लिए नमूने लेने और तैयार करने के तरीके" के अनुसार किया जाता है।

एक परीक्षण स्थल अध्ययन क्षेत्र का एक हिस्सा है, जो समान स्थितियों (स्थलाकृति, मिट्टी की संरचना और वनस्पति आवरण की एकरूपता, आर्थिक उपयोग की प्रकृति) द्वारा विशेषता है।

परीक्षण स्थल अध्ययन क्षेत्र के लिए एक विशिष्ट स्थान पर स्थित होना चाहिए। 25 मीटर मापने वाला एक परीक्षण प्लॉट 100 एम2 के क्षेत्र पर रखा गया है।

बिंदु नमूना - क्षितिज में एक स्थान या मिट्टी प्रोफ़ाइल की एक परत से ली गई सामग्री, उस क्षितिज या परत के लिए विशिष्ट।

लिफाफा विधि का उपयोग करके एक या कई परतों या क्षितिज से नमूना प्लॉट पर बिंदु नमूने लिए जाते हैं। 0.3 मीटर x 0.3 मीटर और 0.2 मीटर गहरा गड्ढा खोदें। गड्ढे की दीवारों में से एक की सतह को रोगाणुहीन चाकू से साफ किया जाता है। फिर इस दीवार से एक मिट्टी का नमूना काटा जाता है, जिसका आकार दिए गए नमूने से निर्धारित होता है, इसलिए यदि 200 ग्राम मिट्टी का चयन करना आवश्यक है, तो नमूने का आकार 20 सेमी x 3 सेमी x 3 सेमी, 500 ग्राम - 20 सेमी x 5 सेमी x है 3 सेमी.

बिंदु नमूने चाकू, स्पैचुला या मिट्टी ड्रिल से लिए जाते हैं।

पूलित नमूना एक नमूना क्षेत्र से लिए गए बिंदु नमूनों को मिलाकर तैयार किया जाता है।

बैक्टीरियोलॉजिकल विश्लेषण के लिए, एक नमूना स्थल से 10 संयुक्त नमूने लिए जाते हैं। प्रत्येक संयुक्त नमूना 200 से 250 ग्राम वजन के तीन बिंदु नमूनों से बना होता है, जिन्हें 0 से 5 सेमी की गहराई से परत दर परत 5 से 20 सेमी तक चुना जाता है।

द्वितीयक संदूषण को रोकने के लिए, बैक्टीरियोलॉजिकल विश्लेषण के लिए इच्छित मिट्टी के नमूनों को सड़न रोकनेवाला के नियमों के अनुपालन में लिया जाना चाहिए: बाँझ उपकरणों के साथ, एक बाँझ सतह पर मिलाया जाता है, एक बाँझ कंटेनर में रखा जाता है। सैंपल लेने से लेकर उनकी जांच शुरू होने तक का समय 1 दिन से अधिक नहीं होना चाहिए।

बच्चों के संस्थानों और खेल के मैदानों के क्षेत्रों में मिट्टी की स्वच्छता की स्थिति की निगरानी करते समय, सैंडबॉक्स से और सामान्य क्षेत्र से 0 - 10 सेमी की गहराई से अलग से नमूना लिया जाता है।

प्रत्येक सैंडबॉक्स से 5 बिंदु नमूनों से बना एक संयुक्त नमूना लिया जाता है। यदि आवश्यक हो, तो प्रत्येक के सभी सैंडबॉक्स से एक संयुक्त नमूना लेना संभव है आयु वर्ग, 8-10 बिंदु नमूनों से बना है।

मिट्टी के नमूने या तो प्रत्येक समूह के खेल क्षेत्रों से लिए जाते हैं (कम से कम पांच बिंदु नमूनों में से एक संयुक्त), या 10 बिंदु बिंदुओं के कुल क्षेत्र से एक संयुक्त नमूना, और मिट्टी के प्रदूषण के सबसे संभावित स्थानों को ध्यान में रखा जाना चाहिए।

प्रदूषण के बिंदु स्रोतों (सेसपूल, अपशिष्ट डिब्बे इत्यादि) के क्षेत्र में मिट्टी की निगरानी करते समय, 5 x 5 मीटर से बड़े आकार के नमूना भूखंड स्रोत से अलग दूरी पर और अपेक्षाकृत साफ जगह पर रखे जाते हैं (नियंत्रण) ).

परिवहन राजमार्गों द्वारा मिट्टी के प्रदूषण का अध्ययन करते समय, इलाके, वनस्पति आवरण, मौसम संबंधी और जल विज्ञान स्थितियों को ध्यान में रखते हुए, परीक्षण स्थल सड़क के किनारे की पट्टियों पर रखे जाते हैं।

मिट्टी के नमूने सड़क की सतह से 0-10, 10-50, 50-100 मीटर की दूरी पर 200-500 मीटर लंबी संकीर्ण पट्टियों से लिए जाते हैं। एक मिश्रित नमूना 0-10 सेमी की गहराई से लिए गए 20-25 बिंदु नमूनों से बना है।

कृषि क्षेत्रों में मिट्टी का आकलन करते समय, मिट्टी के नमूने वर्ष में 2 बार (वसंत, शरद ऋतु) 0-25 सेमी की गहराई से लिए जाते हैं। प्रत्येक 0-15 हेक्टेयर के लिए, इलाके और भूमि उपयोग की स्थितियों के आधार पर, 100-200 एम2 मापने वाली कम से कम 1 साइट बिछाई जाती है।

0.5 किलोग्राम की मात्रा के साथ एक औसत नमूना तैयार करने के लिए, एक क्षेत्र से सभी नमूनों की मिट्टी को कागज की एक बाँझ, मोटी शीट पर डाला जाता है, एक बाँझ स्पैटुला के साथ अच्छी तरह से मिलाया जाता है, पत्थरों और अन्य ठोस वस्तुओं को हटा दिया जाता है। फिर मिट्टी को एक चौकोर आकार में एक समान पतली परत में शीट पर वितरित किया जाता है।

मिट्टी को विकर्णों का उपयोग करके 4 त्रिकोणों में विभाजित किया जाता है। दो विपरीत त्रिकोणों की मिट्टी को हटा दिया जाता है, और बाकी को फिर से मिलाया जाता है, फिर से एक पतली परत में वितरित किया जाता है और विकर्णों द्वारा विभाजित किया जाता है जब तक कि लगभग 0.5 किलोग्राम मिट्टी न रह जाए।

फिर नमूना एक दिशा और एक नमूना संग्रह प्रमाणपत्र के साथ प्रयोगशाला में पहुंचाया जाता है।

एक व्यक्ति प्रतिदिन कम से कम 1.5 लीटर पानी पीता है। स्वास्थ्य, सामान्य खुशहाली और यहां तक ​​कि जीवन प्रत्याशा भी इसकी शुद्धता पर निर्भर करती है। डब्ल्यूएचओ के अनुसार, खराब गुणवत्ता वाले पानी के उपयोग से जुड़ी बीमारियाँ सालाना ग्रह पर 5 मिलियन लोगों की जान ले लेती हैं। इसलिए, अतिशयोक्ति के बिना, जल उपचार के मुद्दे को जीवन और मृत्यु का मामला माना जा सकता है। हाइड्रोलिक संरचनाओं और केंद्रीकृत जल आपूर्ति प्रणालियों से पानी को अतिरिक्त शुद्धिकरण की आवश्यकता होती है। यह जानने के लिए कि कौन से फ़िल्टर स्थापित किए जाने चाहिए, रासायनिक और सूक्ष्मजीवविज्ञानी अध्ययन के परिणाम प्राप्त करना आवश्यक है। विश्लेषण के लिए पानी के नमूने ठीक से कैसे एकत्र करें?

जल की गुणवत्ता निर्धारित करने के लिए किन मानदंडों का उपयोग किया जाता है?

जल गुणवत्ता आवश्यकताएँ नियामक दस्तावेजों द्वारा निर्धारित की जाती हैं:

• स्वच्छता और महामारी विज्ञान कल्याण पर कानून;
• सैनपिन 4630-88;
• गोस्ट 2874-82.

पानी की संरचना का पता लगाने के लिए, विश्लेषण के लिए एक नमूना लिया जाता है और निकटतम प्रयोगशाला में भेजा जाता है। यह एक स्थानीय स्वच्छता और महामारी विज्ञान स्टेशन या एक निजी प्रयोगशाला हो सकता है। विशेषज्ञ यह निर्धारित करते हैं कि पानी में कौन से तत्व मौजूद हैं, कितनी मात्रा में हैं और उनकी सांद्रता किस हद तक मानकों के अनुरूप है।

विश्लेषण के लिए नमूना जमा करते समय, आपको हमेशा याद रखना चाहिए कि सोवियत काल के बाद के देशों में पानी की गुणवत्ता मानदंड बहुत कम हैं। यह सलाह दी जाती है कि आप प्रासंगिक नियमों से स्वयं को परिचित कर लें यूरोपीय देश, जहां पानी की गुणवत्ता को अधिक सख्ती से नियंत्रित किया जाता है, और इन मानकों पर ध्यान केंद्रित किया जाता है।

पूर्ण विश्लेषणनिम्नलिखित मानदंडों के अनुसार किया गया:

• भौतिक गुण;
• रासायनिक संरचना;
• बैक्टीरिया से संदूषण.

प्रयोगशाला में जल का रासायनिक विश्लेषण

शारीरिक आवश्यकताएं

रंग, पारदर्शिता की डिग्री, तापमान, गंध, स्वाद को नियंत्रित किया जाता है। आम तौर पर, हाइड्रोलिक संरचना में पानी का तापमान 7-12 डिग्री के भीतर होना चाहिए। कम तापमान सर्दी के विकास में योगदान देता है, और उच्च तापमान से पानी के ताज़ा गुणों का नुकसान होता है। पानी की गंदलापन निलंबित कणों की मात्रा पर निर्भर करती है। स्रोत जितना गहरा होगा, पानी उतना ही साफ होगा। विदेशी गंध और रंग घुले हुए रासायनिक तत्वों और बड़ी संख्या में बैक्टीरिया की उपस्थिति का संकेत दे सकते हैं। शारीरिक प्रदर्शन में मामूली बदलाव भी प्रदर्शन को प्रभावित कर सकते हैं मानव शरीर.

गंदलापन और रंग पानी की गुणवत्ता के महत्वपूर्ण संकेतक हैं

रासायनिक गुणों का अनुसंधान

कठोरता, नमक सांद्रता, सक्रिय प्रतिक्रिया की डिग्री की जाँच करें। पानी की कठोरता न केवल मानव स्वास्थ्य को प्रभावित करती है। ऐसा पानी न केवल पीने के लिए, बल्कि घरेलू जरूरतों के लिए भी अनुपयुक्त है, क्योंकि... नलसाजी जुड़नार के संचालन को प्रभावित करता है, वाशिंग मशीन. कठोरता कैल्शियम और मैग्नीशियम लवण की सांद्रता पर निर्भर करती है। गहरे झरनों में पानी अधिक कठोर होता है। कठोरता का अनुमेय मानक 10 mEq/l है। सक्रिय प्रतिक्रिया हाइड्रोजन आयनों की संख्या से निर्धारित होती है। पीएच मान 7 है। उच्च ऑक्सीकरण अपशिष्ट जल के साथ कुएं के दूषित होने का संकेत देता है।

कठोर पानी के संपर्क में आने पर घरेलू उपकरण जल्दी खराब हो जाते हैं

बैक्टीरियोलॉजिकल संदूषण क्या है

आमतौर पर, बैक्टीरियोलॉजिकल संदूषण की समस्या उथले हाइड्रोलिक संरचनाओं के लिए प्रासंगिक है। बैक्टीरिया अपशिष्ट जल, जानवरों और कीड़ों के साथ उनमें प्रवेश करते हैं। प्रयोगशाला विश्लेषणइसमें अनिवार्य रूप से उपस्थिति की जाँच शामिल है कोलाई, रोगजनक जीवाणु, रोगज़नक़ विभिन्न रोग. यह विश्लेषण किसी कुएं या बोरहोल के निर्माण के बाद किया जाना चाहिए और वर्ष में कम से कम एक बार नियमित रूप से दोहराया जाना चाहिए। यदि पानी अत्यधिक दूषित है, तो कीटाणुशोधन फिल्टर स्थापित होने तक इसका सेवन नहीं किया जाना चाहिए।

दूषित पानी नहीं पीना चाहिए। यह आपके स्वास्थ्य के लिए खतरनाक है

विश्लेषण के लिए पानी का नमूना ठीक से कैसे लें

जल विश्लेषण लेने के लिए, आपको व्यंजन तैयार करने चाहिए। एक कांच का जार या प्लास्टिक की बोतलतहत से मिनरल वॉटर 1.5-2 लीटर के लिए। स्वादयुक्त पेय की बोतलों का प्रयोग नहीं करना चाहिए। अच्छी तरह से धोए जाने पर भी, वे दीवारों पर "रसायन विज्ञान" के निशान बरकरार रखते हैं। आपको चिकित्सीय दस्ताने पहनकर ही पानी एकत्र करना चाहिए।

विश्लेषण के लिए पानी के नमूने का क्रम:

• नल को खुली आग से उपचारित करें।

• 10-15 मिनट के लिए नल खोलें। पानी निकलने दो.

• बोतल को नल के नीचे धो लें।

• पानी की पूरी बोतल डालें. इसे तब तक निचोड़ें जब तक कि थोड़ा बाहर न आ जाए और ढक्कन लगा दें।

• बोतल को पोंछें, उस पर तारीख, समय, संग्रह की जगह और विश्लेषण के लिए नमूना भेजने के कारण के बारे में सटीक जानकारी के साथ कागज का एक टुकड़ा चिपका दें। नमूना कैसे एकत्र किया गया, इसके बारे में अतिरिक्त जानकारी प्रदान करना उचित है।

• बोतल को 6 घंटे के भीतर एसईएस को वितरित करें।

• से पानी हाइड्रोलिक संरचना, एक स्वायत्त जल आपूर्ति से जुड़ा नहीं है, लगभग उसी तरह एकत्र किया जाता है, लेकिन पहले इसे दूसरे कंटेनर में एकत्र किया जाता है, जहां से इसे जार या बोतल में डाला जाता है।

• बैक्टीरियोलॉजिकल विश्लेषण के लिए, सैनिटरी और महामारी विज्ञान स्टेशन से एक बाँझ बैग लेना बेहतर है। यदि यह संभव नहीं है, तो एक तंग गैर-धातु ढक्कन वाला आधा लीटर जार उपयुक्त होगा। विश्लेषण के लिए नमूना 2 घंटे के भीतर जमा करने की सलाह दी जाती है, 6 तारीख अंतिम तिथि है।

एक स्टेराइल बैग में सफेद पट्टी से चिह्नित स्तर तक पानी डालें

कुछ प्रयोगशालाएँ ऑन-साइट जल नमूनाकरण सेवाएँ प्रदान करती हैं। इसमें स्वयं प्रक्रिया करने की तुलना में थोड़ा अधिक खर्च आएगा। लेकिन सैंपल सही तरीके से लेकर प्रयोगशाला में भेजा जाएगा विशेष कंटेनर. यदि आपके पास प्रयोगशाला कर्मचारियों को साइट पर बुलाने का अवसर है, तो इसे न चूकें। नमूनाकरण की गुणवत्ता के लिए आपका स्वास्थ्य थोड़ा अतिरिक्त भुगतान करने लायक है।

जल के नमूने को एक चरण के रूप में माना जाना चाहिए एक बड़ी हद तकबाद के विश्लेषण की शुद्धता का निर्धारण करना, और नमूनाकरण प्रक्रिया के दौरान की गई त्रुटियों को भविष्य में सबसे योग्य विश्लेषक द्वारा भी ठीक नहीं किया जा सकता है। प्रत्येक मामले में पानी का नमूना एकत्र करने का स्थान और शर्तें अनुसंधान के विशिष्ट उद्देश्यों द्वारा निर्धारित की जाती हैं, हालांकि, नमूना लेने के बुनियादी नियम सामान्य प्रकृति के होते हैं: - विश्लेषण के लिए लिया गया पानी का नमूना नमूना लेने की शर्तों और स्थान को प्रतिबिंबित करना चाहिए। ; - नमूना संग्रह, भंडारण और परिवहन में इसकी मूल संरचना (निर्धारित घटकों की सामग्री या पानी के गुण) को बदलने की संभावना को बाहर रखा जाना चाहिए; - कार्यप्रणाली के अनुसार विश्लेषणात्मक प्रक्रिया को पूरा करने के लिए नमूना मात्रा पर्याप्त होनी चाहिए।

पानी का नमूना

पानी का नमूना एक बार या सिलसिलेवार हो सकता है। विश्लेषण किए गए पानी की गुणवत्ता के बारे में प्रारंभिक जानकारी प्राप्त करने के लिए आमतौर पर एक बार के नमूने का उपयोग किया जाता है। विश्लेषण किए गए पानी की संरचना को ध्यान में रखते हुए, जो समय और स्थान में भिन्न होती है, क्रमिक नमूनाकरण, जो या तो स्रोत की विभिन्न गहराई से या समय के विभिन्न बिंदुओं पर किया जाता है, अधिक उचित है। इस चयन से, कोई समय के साथ या इसकी खपत के आधार पर पानी की गुणवत्ता में बदलाव का आकलन कर सकता है।

उनके प्रकार से, नमूने सरल या मिश्रित हो सकते हैं। एक साधारण नमूना विश्लेषण के लिए आवश्यक पानी की पूरी मात्रा के एकल चयन द्वारा प्रदान किया जाता है, और प्राप्त जानकारी एक निश्चित समय पर किसी दिए गए बिंदु पर संरचना से मेल खाती है। लिए गए सरल नमूनों को मिलाकर एक मिश्रित नमूना प्राप्त किया जाता है विभिन्न अंतरालसमय या विभिन्न बिंदुओं पर, इस प्रकार पानी की औसत संरचना को दर्शाया जाता है। यदि एक नमूना एक खुली धारा से लिया जाता है, तो उन परिस्थितियों का निरीक्षण करना आवश्यक है जिनके तहत यह विशिष्ट होगा: नमूने के लिए सबसे अच्छे स्थान अशांत क्षेत्र हैं जहां अधिक पूर्ण मिश्रण होता है। अपशिष्ट जल का नमूना एकत्र करते समय, निम्नलिखित शर्तों का पालन किया जाना चाहिए:

• - नमूना लेने की गति कम से कम 0.5 मीटर/सेकेंड;
• - सैंपलर छेद का व्यास कम से कम 9 - 12 मिमी है;
• - उच्च अशांति (यदि अनुपस्थित है, तो यह कृत्रिम रूप से बनाई गई है)।

पीने के पानी का नमूना लेते समय, आपको सबसे पहले नल को पूरा खुला रखकर 15 मिनट तक पानी निकालना होगा। बर्तन को स्टॉपर से बंद करने से पहले, पानी की ऊपरी परत को सूखा दिया जाता है ताकि 5 - 10 सेमी 3 की मात्रा वाली हवा की एक परत स्टॉपर के नीचे बनी रहे।

विश्लेषण के लिए लिए जाने वाले नमूने की मात्रा निर्धारित किए जा रहे घटकों की संख्या पर निर्भर करती है। अपूर्ण विश्लेषण के लिए, जिसमें केवल कुछ घटक निर्धारित किए जाते हैं (या व्यक्तिगत संकेतक: स्वच्छता मानकों का अनुपालन, कुछ नियंत्रण निर्धारण, आदि), 1 लीटर पानी लेना पर्याप्त है। अधिक विस्तृत विश्लेषण के लिए, आपको 2 लीटर लेना चाहिए; संपूर्ण विश्लेषण के लिए या पानी में बहुत छोटे घटकों को निर्धारित करने के लिए, एक और भी बड़ी नमूना मात्रा (10 लीटर तक) की आवश्यकता होती है।

कांच, चीनी मिट्टी के बर्तन और प्लास्टिक के बर्तन (बोतलें) जो परीक्षण किए जा रहे पानी के लिए रासायनिक रूप से प्रतिरोधी होते हैं, उन्हें नमूना लेने वाले बर्तन के रूप में उपयोग किया जाता है। विभिन्न रूप) ग्राउंड-इन या स्क्रू-ऑन कैप (हर्मेटिक क्लोजर) के साथ। पात्र सामग्री का चुनाव निर्धारित की जा रही अशुद्धियों की प्रकृति पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए, पेय जलकांच और पॉलीथीन दोनों बर्तनों में एकत्र किया जा सकता है, यदि उन्हें पानी के संपर्क के लिए अनुमोदित किया गया हो; कार्बनिक पदार्थों की सामग्री के विश्लेषण के लिए नमूने केवल कांच के बर्तनों में ग्राउंड-इन स्टॉपर्स के साथ लिए जाते हैं। जहाजों की क्षमता को यह सुनिश्चित करना चाहिए कि सभी नियोजित घटकों की पहचान की गई है।

पानी के नमूने लेते समय मूल नियम बर्तन और स्टॉपर की सफाई है। कांच के बर्तनों को क्रोम मिश्रण से धोया और चिकना किया जाता है, एसिड से अच्छी तरह से धोया जाता है और पानी की भाप से पकाया जाता है। पॉलीथीन के बर्तनों को एसीटोन, हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1) से, कई बार नल के पानी से और फिर आसुत जल से धोया जाता है। धुले हुए बर्तनों को सुखाया जाता है और नमूना लेने से पहले, नमूना लेने के लिए पानी से कई बार धोया जाता है। सामग्री की प्रकृति के आधार पर कॉर्क को साफ किया जाता है विभिन्न तरीके: कॉर्टिकल प्लगआसुत जल में उबालें, रबर वाले - हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 5% घोल में (20-30 मिनट), और फिर सोडियम हाइड्रॉक्साइड के 20% घोल में, जिसके बाद उन्हें आसुत जल से अच्छी तरह से धोया जाता है और संग्रहित किया जाता है। कांच का जारढक्कन के साथ.

जिन कंटेनरों में नमूने लिए जाते हैं, उन्हें इस तरह क्रमांकित किया जाना चाहिए जिससे लेबलिंग के उल्लंघन की संभावना समाप्त हो जाए। प्रत्येक नमूने के लिए एक संलग्न दस्तावेज़ तैयार किया गया है, जिसमें यह अवश्य दर्शाया जाना चाहिए: क) बोतल (कंटेनर) की संख्या; बी) पानी के प्रकार का नाम; ग) नमूना स्थान; घ) नमूना लेने की तारीख और समय; ई) नमूना लेने की विधि (नमूना का प्रकार, उपकरण); च) नमूने का प्रकार (सरल, मिश्रित); छ) नमूने की आवृत्ति; ज) नमूने को संरक्षित करने और उसकी सुरक्षा सुनिश्चित करने के बारे में जानकारी; i) पद, उपनाम और हस्ताक्षर जिम्मेदार व्यक्तिऔर जल उपयोगकर्ता का एक विशेष रूप से अधिकृत प्रतिनिधि नमूना लेने और तैयारी में शामिल है।

नमूनों को प्रयोगशाला में पहुंचाने के लिए, नमूना वाहिकाओं को कंटेनरों में पैक किया जाता है जो सुरक्षा सुनिश्चित करते हैं और अचानक तापमान परिवर्तन से बचाते हैं।

संग्रहण के दिन जल का विश्लेषण अवश्य किया जाना चाहिए। सिद्धांत रूप में, पानी के नमूनों के किसी भी भंडारण से बचना चाहिए। चूंकि अधिकांश प्रकार के पानी की संरचना परिवर्तनशील होती है, इसलिए नमूना संग्रह और विश्लेषण के बीच की अवधि में, निर्धारित पदार्थ बदल सकते हैं। बदलती डिग्री. पानी का तापमान और पीएच बहुत तेजी से बदलता है। पानी में मौजूद गैसें, जैसे ऑक्सीजन, कार्बन डाइऑक्साइड, हाइड्रोजन सल्फाइड या क्लोरीन, नमूने से बाहर निकल सकती हैं (या उसमें दिखाई दे सकती हैं: O 2, CO 2)। इन और समान पदार्थों को नमूना स्थल पर निर्धारित किया जाना चाहिए। पीएच, कार्बोनेट सामग्री, मुक्त सीओ 2 आदि में परिवर्तन से नमूने में शामिल अन्य घटकों के गुणों में परिवर्तन हो सकता है। उनमें से कुछ अवक्षेपित हो सकते हैं या, इसके विपरीत, अघुलनशील रूप से घोल में बदल सकते हैं। यह विशेष रूप से लौह, मैंगनीज और कैल्शियम के लवण पर लागू होता है।

नमूने में सूक्ष्मजीवों या प्लवक की गतिविधि के कारण होने वाली विभिन्न जैव रासायनिक प्रक्रियाएं हो सकती हैं। ये प्रक्रियाएँ चयनित नमूने में मूल वातावरण की तुलना में अलग तरह से होती हैं, और नमूने के कुछ घटकों के ऑक्सीकरण या कमी का कारण बनती हैं: नाइट्रेट नाइट्राइट में कम हो जाते हैं या, इसके विपरीत, सल्फाइड, सल्फाइट्स, आयरन (II), साइनाइड्स का ऑक्सीकरण होता है। आदि होता है। ऑर्गेनोलेप्टिक गुण पानी के गुणों (गंध, स्वाद, रंग, मैलापन) को बदल देते हैं। कुछ विघटित धातुएँ (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), फॉस्फेट, कई कार्बनिक यौगिक और अन्य घटक बोतल की दीवारों पर सोख लिए जा सकते हैं या कांच या प्लास्टिक की बोतल (B, Si) से निक्षालित किए जा सकते हैं। , Na, K, विभिन्न आयन, बोतल के पिछले उपयोग के दौरान पॉलीथीन द्वारा अधिशोषित)।

पॉलिमरीकृत पदार्थ डीपोलीमराइज़ कर सकते हैं और, इसके विपरीत, सरल यौगिक पोलीमराइज़ कर सकते हैं। विचार की जाने वाली प्रक्रियाओं की अवधि नमूने की रासायनिक और जैविक प्रकृति, तापमान, नमूने के प्रकाश के संपर्क में आने का समय, कांच के बर्तनों की सामग्री, नमूने और विश्लेषण के बीच के समय अंतराल, परिवहन स्थितियों पर निर्भर करती है और इनके बीच विसंगति पैदा होती है। विश्लेषण के परिणाम और ताज़ा एकत्रित नमूने में घटकों की वास्तविक सांद्रता। इसलिए, नमूना संग्रह और विश्लेषण के बीच के समय को कम करने के लिए हर संभव प्रयास किया जाना चाहिए।

उत्तरार्द्ध को नमूना लेने के 12 घंटे बाद नहीं किया जाना चाहिए। यदि किसी कारण से ऐसा करना असंभव है, तो पानी के शेल्फ जीवन को उसी स्थिति में बढ़ाने के लिए जिसमें वह नमूना लेने के समय था, नमूना संरक्षित किया जाता है। नमूना संरक्षण में चयनित नमूने में परिरक्षक जोड़ना शामिल है।

नमूना संरक्षण एवं भण्डारण का कार्य बहुत कठिन है। पानी के सभी घटकों को संरक्षित नहीं किया जा सकता है: अवशिष्ट ओजोन और क्लोरीन, पीएच, स्वाद, गंध, रंग, मैलापन, कुल कठोरता, सूखा अवशेष, फ्लोरीन, क्लोराइड, सल्फेट्स, बोरेट्स, नाइट्रेट्स, फ्लोराइड्स, ज़ैंथेट्स, निलंबित पदार्थ, मोटे अशुद्धियाँ नहीं। संरक्षित रखा जाए, वसा अम्ल, चीनी, आदि। चूंकि कोई सार्वभौमिक परिरक्षक पदार्थ नहीं है, इसलिए नमूने में निर्धारित पदार्थों को उसी तरह संरक्षित नहीं किया जा सकता है: इस मामले में, नमूनों को अलग-अलग बोतलों में लिया जाता है और प्रत्येक निर्धारण के लिए उपयुक्त संरक्षण किया जाता है।

उदाहरण के लिए, सल्फाइड, सल्फाइट्स और कार्बन डाइऑक्साइड का निर्धारण करने के लिए, इनमें से प्रत्येक निर्धारण के लिए अलग-अलग बोतलों में नमूने लिए जाते हैं। एक परिरक्षक का हस्तक्षेपकारी प्रभाव हो सकता है, खासकर यदि नमूने में अघुलनशील पदार्थ हों, जो विशेष रूप से अपशिष्ट जल के लिए सच है।

परिरक्षकों के रूप में विभिन्न पदार्थों की एक विस्तृत श्रृंखला का उपयोग किया जाता है, जिनकी पसंद निर्धारित किए जाने वाले घटकों की प्रकृति से निर्धारित होती है। उदाहरण के लिए, Al, As, Cu और Sb को सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालकर संरक्षित किया जाता है; Fe (कुल सामग्री), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (कुल) - सांद्र नाइट्रिक एसिड मिलाकर; अमोनिया और अमोनियम आयन - सल्फ्यूरिक एसिड जोड़कर; साइनाइड और फिनोल - NaOH या KOH जोड़कर; सल्फेट्स - NaOH और ग्लिसरीन मिलाकर; पेट्रोलियम उत्पाद, नाइट्राइट, फॉस्फेट - क्लोरोफॉर्म मिलाकर। नमूने में परिरक्षक की मात्रा 3 मिली/लीटर है।

नमूनों को बोरोसिलिकेट ग्लास या पॉलीथीन से बने बर्तनों में संग्रहित करना सबसे अच्छा है उच्च घनत्वया पीएच = 2 पर पॉलीप्रोपाइलीन। इन स्थितियों के तहत, सतहों पर ट्रेस धातु आयनों का रसायन अवशोषण कम हो जाता है, हाइड्रोलिसिस और धनायनों की वर्षा को रोका जाता है।

हालाँकि, परिरक्षकों का उपयोग विश्लेषक को परिवर्तनों से पूरी तरह से सुरक्षित नहीं रखता है। संरक्षण का उद्देश्य केवल नमूनाकरण और विश्लेषण के बीच की अवधि के लिए प्रासंगिक घटक को अपरिवर्तित बनाए रखना है। इसलिए, डिब्बाबंद नमूनों का विश्लेषण अगले दिन किया जाना चाहिए, लेकिन संग्रह के क्षण से 3 दिनों के बाद नहीं। नमूनों को लंबे समय तक संग्रहीत करके सीमित संख्या में पैरामीटर निर्धारित करना ही संभव है। जल भंडारण की अवधि विश्लेषण प्रोटोकॉल में नोट की गई है।

आम तौर पर स्थापित करें समान आवश्यकताएँनमूना भंडारण संभव नहीं है. भंडारण अवधि, पोत सामग्री और अन्य स्थितियां न केवल निर्धारित किए जा रहे घटकों पर निर्भर करती हैं, बल्कि नमूने की प्रकृति और उपयोग किए जाने वाले विश्लेषणात्मक तरीकों पर भी निर्भर करती हैं। आम तौर पर, सतही और भूजल के नमूने भंडारण के दौरान अपशिष्ट जल की तुलना में अधिक स्थिर होते हैं।

पानी को संरक्षित करने की एक विधि के रूप में डीप कूलिंग या अनिश्चित काल तक फ्रीजिंग का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। यदि नमूना लेने के तुरंत बाद इसे लागू किया जाए तो यह विधि विशेष रूप से प्रभावी होती है। लेकिन प्रशीतित नमूनों को लंबे समय तक संग्रहीत नहीं किया जा सकता है। कांच के कंटेनरों में नमूने जमे हुए नहीं हैं।