Десерты и выпечка

Отбор проб воды и направление их для лабораторного исследования. Отбор проб воды и методы анализа Отбор проб для химического анализа воды

В проведении мониторинга вод различной природы и различного назначения можно выделить следующие этапы:

1. Отбор пробы;

2. Пробоподготовка;

3. Обнаружение и идентификация ожидаемых компонентов;

4. Измерение концентрации найденных компонентов.

Отбор пробы

Основные принципы, которые необходимо соблюдать при отборе проб:

1. Проба воды должна отражать условия и место ее отбора;

2. Отбор, хранение, транспортировка и работа с пробой должны проводиться так, чтобы не произошло изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды;

3. Объем пробы должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа.

Место для отбора пробы выбирают в соответствии с целями анализа и с учетом всех обстоятельств, которые могли бы оказать влияние на состав взятой пробы.

Так, при отборе проб поверхностных и подземных вод необходимо внимательно обследовать все источники поступления воды в водоем, выявить возможные источники загрязнения водоема. Место для отбора проб сточных вод выбирают только после подробного ознакомления с технологией производства, расположением цехов, системой канализации, назначением и работой отдельных элементов станции очистки и т.д.

В соответствии с целями анализа проводят разовый или серийный отбор проб. При разовом отборе пробу берут один раз в определенном месте и рассматривают результаты одного анализа. Этот способ применяется в редких случаях, когда результатов единичного анализа достаточно для суждения о качестве исследуемой воды (например, при постоянстве состава воды, как это наблюдается для глубинных грунтовых вод). В большинстве случаев состав воды изменяется в зависимости от места и времени отбора пробы, в этих случаях проводят серийный отбор проб. При анализе серии взятых проб определяется изменение содержания отдельных компонентов с учетом места, времени отбора или обоих этих факторов. Полученные результаты обрабатываются статистически.

Типичным примером серийного отбора проб является зональный отбор. Пробы отбирают с различной глубины по выбранному створу водохранилища, озера, пруда и т.д. Другой распространенный тип серийного отбора проб - отбор через определенные промежутки времени. Позволяющий следить за изменением качества воды во времени или же в зависимости от ее расхода. При этом можно получить сведения о сезонных или дневных изменениях качества воды.

Различают два основных вида проб: простую и смешанную. Простую пробу получают путем однократного отбора всего требуемого количества воды. Анализ простой пробы дает сведения о составе воды в данный момент в данном месте. Смешанную пробу получают, сливая простые пробы, взятые в одном и том же месте через определенные промежутки времени или отобранные одновременно в различных местах обследуемого объекта. Эта проба характеризует средний состав воды исследуемого объекта или средний состав за определенный период времени (за час, смену, день и т.д.), или, наконец, средний состав с учетом как места, так и времени. Смешанную пробу нельзя отбирать за период больше одних суток. При необходимости более длительного хранения пробу консервируют. Смешанную пробу нельзя использовать для определения тех компонентов и характеристик воды, которые легко изменяются со временем (растворенные газы, pH и т.д.). Эти определения проводят в каждой составляющей пробы отдельно.

Количество пробы, которое необходимо отобрать, зависит от числа определяемых компонентов. Чаще всего, это 1-2л воды.

В качестве сосудов для отбора и хранения проб обычно используют бутыли из химически стойкого стекла. Закрывают их резиновыми или стеклянными притертыми пробками. В специальных случаях используют полиэтиленовые бутыли или термосы. Посуда должна быть тщательно вымыта, обезжирена и высушена.

После отбора проб делается запись, в которой указывают вид и происхождение воды, точное место, день и час отбора, способ консервирования.

Если анализ воды проводится не на месте отбора пробы или не в тот же день в лаборатории, то пробу консервируют. Необходимость консервирования обусловлена тем, что некоторые характеристики воды при хранении изменяются (температура, pH, содержание различных газов; некоторые вещества могут выпасть в осадок, другие, наоборот, раствориться и т.д.). В неконсервированной пробе могут также протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Универсального консервирующего средства не существует. Для полного анализа воды следует отобрать пробу в несколько бутылей, в которые добавляют различные консервирующие вещества. Пробы для определения всех видов связанного азота, окисляемости, пиридина консервируют, прибавляя к ним серную кислоту, при определении взвешенных частиц и сухого остатка добавляют к пробам хлороформ, для определения фенолов - пробы подщелачивают и т.д. Довольно затруднительным является консервирование сточных вод, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, т.к. консервирующее вещество может оказать мешающее действие. Консервирование сточных вод химическими реагентами проводят лишь в тех случаях, когда консервирующий реагент не мешает определению компонентов анализируемой воды и если невозможно провести определение сразу после отбора проб.

Пробоподготовка

Подготовка пробы обычно является обязательной стадией в анализе воды. Лишь в исключительных случаях удается избежать этого и использовать прямой ввод пробы (например, при определении в питьевой воде тригалометанов методом капиллярной газовой хроматографии с электронно-захватным детектором или полиядерных ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием).

Слишком разбавленные или сложные по составу образцы приходится подвергать ряду специфических процедур, чтобы сделать возможным их исследование на имеющейся аналитической аппаратуре и достичь эффективного разделения и детектирования. Подготовка пробы может ограничиваться только концентрированием исходного образца, а может включать также и фракционирование содержащихся в пробе компонентов. Для концентрирования пробы и разделения ее на фракции могут применяются выпаривание, отгонка, дистилляция, вымораживание, осаждение и соосаждение, экстракция, сорбция, хроматография и другие методы.

Выпаривание воды является самым простым и доступным способом концентрирования. Концентрации растворенных веществ можно увеличить при этом в 10-1000 раз. Однако метод не лишен довольно существенных недостатков:

1. При выпаривании концентрируются не только определяемые в воде микрокомпоненты, но и макрокомпоненты, которые при высоких концентрациях обычно мешают определению;

2. При значительном концентрировании выпариванием нередко выпадают осадки, отделение которых фильтрованием может привести к потере определяемых компонентов проб;

3. Если определяемые вещества летучи, то при выпаривании может произойти частичное или даже полное удаление их из пробы;

4. При выпаривании возможно загрязнение пробы веществами, извлекаемыми из материала посуды.

Значительно эффективнее можно использовать выпаривание после экстракции (выпаривание экстрагента). Увеличение концентрации определяемого вещества в этом случае будет равно произведению результатов обоих процессов - экстракции и выпаривания. Кроме того, при этом отделяются все неэкстрагируемые примеси.

Методом отгонки микрокомпонентов (при атмосферном давлении или в вакууме) концентрируют летучие вещества (аммиак, летучие фенолы, летучие кислоты и др.), а также неопределяемые компоненты, которые можно превратить в летучие вещества (например, фтор в виде SiF 4 , цианиды в виде HCN). При отгонке следует всегда учитывать возможность разложения отделяемого соединения и неполноту его отгонки.

Концентрирование примесей вымораживанием основано на том, что при замерзании части водного раствора растворенные компоненты остаются в жидкой фазе. Этот метод применяют для концентрирования веществ, обладающих достаточной растворимостью в воде при низких температурах, и в особенности гидрофильных веществ, трудно извлекаемых из воды другими методами. К преимуществам метода относятся:

1. Незначительные потери летучих соединений;

2. Отсутствие загрязнения применяемыми реактивами;

3. Значительно меньшая опасность изменения компонентного состава исследуемой воды вследствие протекания каких-либо превращений определяемых веществ.

Основными факторами, определяющими эффективность процесса вымораживания, являются скорость нарастания льда, возможность отвода веществ из зоны раствора, прилегающей к намерзающему льду, и структура получаемого льда.

Возможны различные варианты проведения процесса, из которых чаще всего используют следующие:

1. В простейшем случае анализируемую воду помещают в конусообразный сосуд, расширяющийся кверху. Вымораживают основную массу воды в морозильной камере при температуре -12 0 С или в бане с охлаждающей смесью. Способ очень прост, однако здесь практически нет возможности влиять на параметры, определяющие эффективность процесса;

2. По Бейкеру, исследуемую воду помещают в круглодонную колбу, емкость которой должна в 4-5 раз превышать объем пробы. Колбу с пробой погружают под углом 60 0 в охлаждающую смесь с температурой -12 0 С и вращают с частотой 80 оборотов/мин. При необходимости можно варьировать температуру вымораживания и частоту вращения, влияя таким образом на скорость намерзания льда и быстроту отделения от поверхности льда слоя воды, более концентрированного чем остальной раствор. Вымораживание по Бейкеру проводят до замерзания приблизительно 9/10 раствора. Хладоагентами могут быть солевой раствор, фенолы, жидкий аммиак и др.;

3. Оригинальным вариантом вымораживания является так называемый метод направленной кристаллизации. Он осуществляется на специальной установке, обеспечивающей постепенное погружение пробирок с исследуемой водой в охлаждающую смесь при постоянном и достаточно интенсивном перемешивании жидкой фазы около границы лед-вода. Нарастание кристалла льда здесь происходит снизу вверх. Метод позволяет максимально варьировать условия эксперимента и влиять таким образом на эффективность процесса.

Существенным ограничением метода вымораживания является резкое падение эффективности при анализе систем с высоким солевым фоном. При этом получают только 10-12-кратное обогащение. Уменьшение эффективности концентрирования наблюдается при этом в явной мере для всех компонентов раствора. Оно связано с нарушением структуры льда и захватом уже сконцентрированной фазы намерзающими кристаллами.

Соосаждение является одним из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Таким способом часто выделяют очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды. Для этого вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомпонент, носитель, коллектор) и осаждают этот металл подходящим реагентом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпоненты - определяемый металл. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Методом соосаждения можно достигнуть повышения концентрации в десятки тысяч раз.

Одним из важнейших методов, применяемых для концентрирования неорганических и органических веществ, является экстракция. Наиболее часто используемая при анализе воды жидкостно-жидкостная экстракция может проводиться встряхиванием анализируемого образца с органическим раствором в делительной воронке или автоматически, при использовании экстрактора непрерывного действия. В зависимости от условий проведения процесса экстракты могут содержать малолетучие загрязнители средней и малой полярности (универсальная экстракция малолетучих веществ), кислоты или основания (селективная экстракция при соответствующих значениях рН).

К недостаткам метода жидкостно-жидкостной экстракции следует отнести следующие:

1. Процесс экстрагирования может отнимать много времени;

2. Зачастую используются токсичные растворители;

3. Разделение органической и водной фаз часто затруднено образованием устойчивой эмульсии (особенно в ручной экстракции).

Обычно объем получаемого экстракта довольно велик, поэтому в некоторых случаях (например, при использовании для анализа воды хроматографических методов) необходима дополнительная операция - выпаривание и концентрирование.

К применяемым в методе экстракции экстрагентам предъявляют следующие требования:

1. Экстрагент должен обладать хорошей способностью извлекать одно определяемое вещество или группу веществ;

2. Он должен отличаться малой растворимостью в воде;

3. Желательно, чтобы экстрагент имел достаточно высокую температуру кипения (не ниже 50 ° С);

4. Плотность экстрагента должна как можно больше отличаться от плотности анализируемого раствора;

5. Экстрагент не должен взаимодействовать с компонентами анализируемого раствора;

6. Он должен быть чистым и легко регенерироваться в лабораторных условиях.

При выборе наиболее подходящего экстрагента используют справочные данные по коэффициентам распределения, по растворимости соединений в воде и в различных органических растворителях. Можно также ориентироваться на химическое сродство экстрагируемого вещества и экстрагента.

В последнее время широко используется также твердофазная экстракция, основанная на разделении и концентрировании в результате сорбционных или ионообменных процессов. Этот способ пригоден для извлечения из воды соединений как малой и средней, так и высокой полярности (в зависимости от характеристик используемого сорбента). Пробы большого объема могут быть обработаны с использованием достаточно малых количеств твердой фазы, что в свою очередь требует малого объема растворителя для последующей десорбции сконцентрированных соединений. Это снимает необходимость дополнительного выпаривания и существенно уменьшает риск загрязнения образца. Метод является значительно более экспрессным по сравнению с классическими методами выделения и концентрирования.

В зависимости от объема пробы воды и характера анализируемого вещества процесс может быть проведен либо на картридже (патроне, заполненном сорбентом), либо на мембранных дисках. Применение высокоэффективных картриджей часто позволяет проводить полное выделение большого числа загрязнителей. Процесс легко автоматизировать.

Особенно удачным является применение метода твердофазной экстракции для выделения и концентрирования полярных веществ. Загрязнители улавливают и предварительно концентрируют на крупносетчатых пористых синтетических сорбентах, называемых смолами (например, амберлит-ХАД), которые затем высушивают, промывают дихлорметаном и полученный элюат используют для анализа (при необходимости концентрируют его). Элюирование растворителем иногда заменяют термической десорбцией, при этом обеспечивается наиболее высокая степень обогащения пробы. Ограничение метода связано с недостаточно высокой термической стабильностью полимерных сорбентов, что существенно сужает область его применения.

Еще одним методом выделения и одновременного концентрирования является продувка с последующим улавливанием. Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их хроматографическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливаются на таких адсорбентах, как тенакс или активный уголь и (или) конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. Эта методика имеет существенные достоинства, поскольку позволяет выделить "чистую" пробу из грязной воды. Устройство для стриппинга может быть легко смонтировано на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами электронно-захватным, пламенно-ионизационным, фотоионизационным с десорбцией через замкнутую петлю или с масс-спектрометрическим детектированием. С помощью такой методики могут быть проанализированы загрязнители в питьевой воде при очень низких концентрациях - на уровне мкг/л или даже нг/л.

При определении летучих веществ можно использовать для целей концентрирования также парофазный анализ. Его применяют в двух вариантах: статическом и динамическом. В статическом варианте пробу воды помещают в специальный сосуд, плотно закрывают и термостатируют для того, чтобы перевести летучие компоненты в газовую фазу. Анализ полученной газовой фазы проводят с помощью метода хроматографии с использованием насадочных или капиллярных колонок. Проба отбирается после установления равновесия между газовой и жидкой фазой.

Для увеличения чувствительности применяют динамический вариант парофазного анализа. В этом случае фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и после десорбции вводят в газовый хроматограф. Статический вариант парофазного анализа позволяет определять летучие примеси на уровне мкг/мл, динамический - на уровне мкг/л. Предварительная обработка пробы (высаливание примесей сульфатом натрия или изменение рН пробы) часто увеличивает чувствительность и воспроизводимость результатов анализа.

Методы анализа

Загрязнители обычно присутствуют в воде на уровне следов в диапазоне от 1 мкг/л до 1 нг/л. Пределы обнаружения большинства методов близки к значениям предельно допустимых концентраций, поэтому для определения примесей требуется самая высокая чувствительность аналитических приборов. Задача выбора оптимальной аналитической методики и прибора в мониторинге решается с учетом типа определяемых веществ и требуемых пределов обнаружения.

Методы анализа, используемые в современных лабораториях, занимающихся контролем окружающей среды, включают:

1. Различные варианты оптических методов анализа (например, спектрофотометрия в видимой УФ- и ИК-областях, атомно-абсорбционная и эмиссионная спектрометрия);

2. Хроматографические методы (газовая, жидкостная, сверхкритическая);

3. Электроаналитические методы (вольтамперометрия, ионометрия и другие).

Ни один из перечисленных методов не является универсальным, некоторые из них пригодны для определения только органических веществ, другие - неорганических.

Оптические методы, в частности, классические фотометрические и спектрофотометрические методы, основанные на образовании определяемыми компонентами окрашенных соединений с разнообразными реагентами, издавна и широко применяются для целей мониторинга окружающей среды. В последние десятилетия все большее значение приобретают также атомно-абсорбционная и эмиссионная (флуоресцентная) спектрометрия, методы, позволяющие определить большое число химических элементов в неорганических матрицах с крайне низкими пределами обнаружения (при абсолютных содержаниях приблизительно 10 -14 нг). Повышению чувствительности определений этими методами способствуют простейшая предварительная пробоподготовка или концентрирование (экстракция, упаривание проб воды и т.п.).

Хроматографические методы часто оказываются незаменимыми для идентификации и количественного определения органических веществ со сходной структурой. При этом наиболее широко используемыми для рутинных анализов загрязнителей окружающей среды являются газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография. Газохроматографический анализ органических загрязнителей в питьевой и сточных водах сначала основывался на использовании насадочных колонок, позднее распространение получили и кварцевые капиллярные колонки. Внутренний диаметр капиллярных колонок составляет обычно 0,20-0,75 мм, длина - 30-105 м. Оптимальные результаты при анализе загрязнителей в воде достигаются чаще всего при использовании капиллярных колонок с различной толщиной пленки из метилфенилсиликонов с содержанием фенильных групп 5 и 50%. Уязвимым местом хроматографических методик с использованием капиллярных колонок часто становится система ввода пробы. Системы ввода пробы можно подразделить на две группы: универсальные и селективные. К универсальным относятся системы ввода с делением и без деления потока, “холодный” ввод в колонку и испарение при программировании температуры. При селективном вводе используют продувку с промежуточным улавливанием в ловушке, парофазный анализ и т.д. При использовании универсальных систем ввода в колонку поступает вся проба полностью, при селективной инжекции вводится только определенная фракция. Результаты, получаемые при селективном вводе, являются существенно более точными, поскольку попавшая в колонку фракция содержит только летучие вещества, и техника при этом может быть полностью автоматизирована.

Газохроматографические детекторы, используемые в мониторинге загрязнителей, часто подразделяют на универсальные, откликающиеся на каждый компонент в подвижной фазе, и селективные, реагирующие на присутствие в подвижной фазе определенной группы веществ со сходными химическими характеристиками. К универсальным относятся пламенно-ионизационный, атомно-эмиссионный, масс-спектрометрический детекторы и инфракрасная спектрометрия. Селективными детекторами, используемыми в анализе воды, являются электронно-захватный (селективен к веществам, содержащим атомы галогенов), термоионный (селективен к азот- и фосфорсодержащим соединениям), фотоионизационный (селективен к ароматическим углеводородам), детектор по электролитической проводимости (селективен к соединениям, содержащим атомы галогенов, серы и азота). Минимально детектируемые количества веществ - от нанограммов до пикограммов в секунду.

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) является идеальным методом для определения большого числа термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Объектами анализа методом жидкостной хроматографии в настоящее время часто становятся современные агрохимикаты, в число которых входят метилкарбонаты и фосфорорганические инсектициды, другие нелетучие вещества. Высокоэффективная жидкостная хроматография получает все большее распространение среди других методов, применяемых в мониторинге окружающей среды, еще и потому, что имеет блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки.

Колонки для ВЭЖХ, которые чаще всего используют в анализах загрязнителей окружающей среды, имеют длину 25 см и внутренний диаметр 4,6 мм, заполняются они сферическими частицами силикагеля размером 5-10 мкм с привитыми октадецильными группами. В последние годы появились колонки с меньшим внутренним диаметром, заполненными частицами меньшего размера. Использование таких колонок приводит к уменьшению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению чувствительности и эффективности разделения, а также облегчает проблему подключения колонок к спектральным детекторам. Колонки с внутренним диаметром 3,1 мм снабжают предохранительным картриджем (форколонкой) для увеличения срока службы и улучшения воспроизводимости анализов.

В качестве детекторов в современных приборах для ВЭЖХ используются обычно УФ-детектор на диодной матрице, флуоресцентный и электрохимический.

Электроаналитические методы, которые обычно применяют в анализе воды для определения неорганических компонентов, часто уступают по чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии, атомно-адсорбционной спектрометрии. Однако здесь используется более дешевая аппаратура, иногда даже в полевых условиях. Основными электроаналитическими методами, применяемыми в анализе воды, являются вольтамперометрия, потенциометрия и кондуктометрия. Наиболее эффективными вольтамперометрическими методами являются дифференциальная импульсная полярография (ДИП) и инверсионный электрохимический анализ (ИЭА). Сочетание этих двух методов позволяет проводить определение с очень высокой чувствительностью - приблизительно 10 -9 моль/л, аппаратурное оформление при этом несложно, что дает возможность делать анализы в полевых условиях. На принципе использования метода ИЭА или сочетания ИЭА с ДИП работают полностью автоматизированные станции мониторинга. Методы ДИП и ИЭА в прямом варианте, а также в сочетании друг с другом используют для анализа загрязненности воды ионами тяжелых металлов, различными органическими веществами. При этом часто способы пробоподготовки являются гораздо более простыми, чем в спектрометрии или газовой хроматографии. Преимуществом метода ИЭА является (в отличие от других методов, например, атомно-адсорбционной спектрометрии) также способность “отличать” свободные ионы от их связанных химических форм, что важно и для оценки физико-химических свойств анализируемых веществ, и с точки зрения биологического контроля (например, при оценке токсичности вод). Время проведения анализа иногда сокращается до нескольких секунд за счет повышения скорости развертки поляризующего напряжения.

Потенциометрия с применением различных ионоселективных электродов используется в анализе воды для определения большого числа неорганических катионов и анионов. Концентрации, которые удается определить таким способом, 10 0 -10 -7 моль/л. Контроль с помощью ионоселективных электродов отличается простотой, экспрессностью и возможностью проведения непрерывных измерений. В настоящее время созданы ионоселективные электроды, чувствительные к некоторым органическим веществам (например, алкалоидам), поверхностно-активным веществами и моющим веществам (детергентам). В анализе воды используются компактные анализаторы типа зондов с применением современных ионоселективных электродов. При этом в ручке зонда смонтирована схема, обрабатывающая отклик, и дисплей.

Кондуктометрия используется в работе анализаторов детергентов в сточных водах, при определении концентраций синтетических удобрений в оросительных системах, при оценке качества питьевой воды. В дополнение к прямой кондуктометрии для определения некоторых видов загрязнителей могут быть использованы косвенные методы, в которых определяемые вещества взаимодействуют перед измерением со специально подобранными реагентами и регистрируемое изменение электропроводности вызывается только присутствием соответствующих продуктов реакции. Кроме классических вариантов кондуктометрии применяют и ее высокочастотный вариант (осциллометрию), в котором индикаторная электродная система реализуется в кондуктометрических анализаторах непрерывного действия.

Таким образом, я считаю, что в нашем случае необходимо проводить разовый отбор проб, когда проба берется из подземных вод реки, и серийный отбор проб. Пробы берутся как простые, так и смешанные, хотя я считаю, что простая проба дает более точные сведения о загрязнении. Но она дает информацию о составе вод в данный момент времени в данном месте, а нам также важна информация о среднем составе воды в реке. Смешанную пробу, я считаю, лучше брать, многократно в одном месте через определенные промежутки времени, так как это приведет к меньшей ошибке измерения, чем при одновременном отборе проб с разных участков реки. Простая проба отбирается с различной глубины по выбранному створу реки (горизонты створа). Количество пробы 1 - 2 л. Если не возможен быстрый анализ, то пробу консервируют, добавляя консервант. Универсального консерванта для всех загрязнителей не существует. Для каждого загрязнителя используется свой консервант. Пробоподготовка в нашем случае заключается в концентрировании. Методы концентрирования, которые, я считаю, наиболее подходящими, это выпаривание, отгонка и соосаждение, хотя могут использоваться и другие методы в зависимости от целей анализа и определяемых компонентов. Методы анализа: оптические, хроматографические методы и кондуктометрия.

Правила отбора проб воды для лабораторных исследований

В соответствии с ГОСТ Р «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р «Вода питьевая. Отбор проб» для проведения химико-аналитического контроля качества воды, необходимо следовать следующим рекомендациям:

· Пробы отбирают в емкости из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой – бутылки из ПЭТФ (пример рис. 1), либо других материалов предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Также отбор проб можно производить в емкости из химически стойкого стекла.

· Объем пробы должен составлять не менее 3 литров.

· Перед отбором пробы, емкости для отбора проб необходимо не менее двух раз ополаскивать водой, подлежащий анализу. Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы.

· При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т. п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

· Проба воды для химико-аналитического контроля должна быть доставлена в день отбора. Если это невозможно, отобранную пробу охлаждают (в холодильнике при температуре 4 С), но не более чем 24 часа.

· При отборе проб из скважины, резервуара, необходимо произвести спуск воды продолжительностью не менее 10 минут (для слива застоявшейся воды).

· Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб.

В соответствии с ГОСТ Р «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа» при отборе проб для определения микробиологических показателей необходимо:

· Для отбора проб применяют чистые стерильные емкости, изготовленные из стекла (пример рис. 2)

· Емкости для отбора проб должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (силиконовыми, резиновыми). Выдается в Лаборатории.

Непосредственно перед отбором пробы кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96 %-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана.

· Перед непосредственным отбором пробы необходимо вымыть руки с мылом.

Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее до риски, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).

Не допускается отбирать пробы из неисправных кранов, имеющих утечку воды.

· Отбор пробы необходимо произвести таким образом, чтобы под пробкой оставался слой воздуха.

Отбор проб воды из фонтанирующих скважин проводят из устья скважины.

Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, - в месте выхода головки родника («грифона») на поверхность земли.

· Проба воды для микробиологического анализа должна быть доставлена в течении 6 часов с момента отбора.

При отборе проб для определения радона:

Пробы отбирают в емкости из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой – бутылки из ПЭТФ, объемом 1,5 л.

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой, не оставляя пузырей воздуха.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде.

Не допускается замораживание пробы

Проводимый целенаправленный санитарно-бактериологический контроль пищевых продуктов, смывов с объектов окружающей среды, воды позволяет эффективно осуществлять текущий санитарный и эпидемиологический надзор, дает объективную оценку соблюдения режима. Помогает в выяснении путей передачи инфекционного начала. Ошибки при отборе проб могут привести к неправильной гигиенической оценке исследуемых образцов при самых чувствительных и точных методах исследования, и как следствие к неадекватной оценке самого объекта.

Поэтому одним из основных принципов микробиологических исследований является правильное взятие проб, строго придерживаясь, правил отбора проб и их количественного соотношения.

Основными документами по отбору проб пищевых продуктов для микробиологических исследований являются:

ГОСТ Р 54004-2010 «Продукты пищевые. Методы отбора проб для микробиологических испытаний»
ГОСТ Р 53430-2009 «Молоко и продукты переработки молока. Методы микробиологического анализа»
ГОСТ Р ИСО 707 - 2010 «Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб»

Особенности отбора проб пищевых продуктов по ГОСТ Р 54004-2010:

1.Перед отбором проб на основании визуального осмотра упаковочные единицы или продукты подразделяются на 3 группы, при этом отбор проб проводится по каждой группе отдельно:

Нормальные по внешнему виду (без признаков микробной порчи)
- подозрительные (с признаками отклонений, которые могут возникать как вследствие микробной порчи, так и вследствие химических или биохимических реакций в продукте)
- испорченные продукты при осмотре которых обнаружены явные дефекты продукта (бомбаж, плесневение, ослизнение, и т.п.). Продукты с просроченным сроком хранения для исследований не отбираются.

2. Пробы отбирают с помощью стерильных инструментов в стерильную посуду, горло которой обжигают в пламени горелки (стерильные банки или стерильные пакеты, стерильные пластиковые емкости).

Если осуществляется плановый отбор проб и формируется одна проба, тогда взятие проб для микробиологического анализа должно предшествовать отбору образцов для органолептического и физико-химического исследования, соблюдая правила асептики, исключающие загрязнение в момент отбора образца.

3. Объем (масса) пробы определяют в соответствии с НТД на данный вид продукции. Количество единиц упаковки устанавливается действующими стандартами, ОСТ, ТУ и т.п. на соответствующие продукты.

4. Если масса пробы равна массе продукта в потребительской таре, то используют всю упаковку. Если масса пробы больше единицы упаковки, то отбирают несколько упаковок, в противном случае (отсутствии упаковки), пробу отбирают путем взятия точечных проб из разных мест.

5. Если масса (объем) продукта не установлена НТД, отбирают не менее 1 штуки образца от продукции в потребительской таре и до 1000 г (см3) от продукции в транспортной таре (кусковой, жидкой, пастообразной, сыпучей и смешанной консистенции). При отборе проб от кусковой продукции массой более 1000 г используют один из следующих методов:

отрезают или вырезают часть продукта ножом или другим инструментом, при этом у изделий прямоугольной формы разрез делают перпендикулярно к продольной оси, а у шарообразных - клинообразно;
продукт в нескольких местах разрезают ножом, а затем с поверхности среза и из глубины скальпелем берут необходимое количество кусков, которые переносятся пинцетом в широкогорлую тару;
срезают поверхностный слой продукта на толщину 0,5 - 1 см и при помощи зонда или специального инструмента выдавливают продукт в широкогорлую тару.

6. Пробы замороженных продуктов укладывают в изотермическую тару или с хладагентами. Температура таких образцов в процессе транспортировки не должна превышать минус 150С. Пробы скоропортящихся продуктов транспортируют при 50С в сумках-холодильниках с хладагентами не более 6 часов. В остальных случаях руководствуются НТД на каждый вид продукции.

7. Отбор проб молока и молочных продуктов проводят согласно: ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу». Если продукция представлена в потребительской упаковке - отбирают по 1 единицы потребительской упаковки. При составлении объединенной пробы например творога: из каждой единицы транспортной тары отбирают 3 точечные пробы: 1-из центра, 2 другие на расстоянии от 5 см от боковой стенки. Отобранную массу переносят в стерильную посуду, составляя объединенную пробу массой 500 г. При определении количества бифидобактерий в кисломолочных продуктах отбирают по 3 единицы потребительской упаковки методом случайной выборки. Микробиологические исследования должны быть начаты не более чем через 4 часа после отбора пробы, если пробы транспортировались при температуре не выше 6 0 С, а пробы мороженого - не выше 2 0С.

8. Отбор проб рыбной продукции - согласно ГОСТ 31339-2006 г. «Рыба, нерыбные объекты и продукции из них»

9. Мясной продукции по ГОСТ Р 51447-99 «Мясо и мясные продукты»

10.Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи согласно ГОСТ Р 50396.0-92 «Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи».

9.При отборе проб продукции на предприятиях общественного питания следует руководствовоться МУ № 2657 «По санитарно-бактериологическому контролю на предприятиях общественного питания и торговли пищевыми продуктами».

Если проба блюда берется в раздаточной, то в банку переносят с тарелки всю порцию; если образец отбирают на кухне от большой массы продукта (из кастрюли, от большого куска мяса), то берут пробу весом около 200 г, (жидкие блюда - после тщательного перемешивания; плотные - из разных мест в глубине куска). Напитки минеральные, безалкогольные и пиво отбирают в количестве 1 бутылки заводской упаковки или 200 мл напитка, изготовленного на предприятии.

При отборе пробы продукта сложной консистенции, в нее должны входить все компоненты в таком же соотношении как в исходном продукте. При необходимости каждый компонент отбирают отдельно.

Сыпучие продукты перед взятием проб тщательно перемешивают, либо пробу составляют из точечных проб.

10. Все пробы снабжаются этикетками, на которых кроме номера пробы, наименования продукции, обязательно указывают дату и час взятия пробы, а также дату и час выработки, срок годности продукта. Образцы пломбируют или опечатывают.

11. В процессе отбора проб составляется протокол взятия проб и направление на исследование с указанием причины отбора проб (плановое, внеплановое, по эпид.ситуации исследование и тд.) и указывается цель испытания на соответствие:

Единые санитарно-эпидемические и гигиенические требования к товарам утв. 28.05.2010 за № 299

ТР ТС 02\2011 «о безопасности пищевой продукции»

СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов»

Федеральный закон Технический регламент на молоко и молочную продукцию №88-ФЗ от 12 июня 2008 г

Федеральный закон Технический регламент на масложировую продукцию

Федеральный закон Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей №178-ФЗ от 27 октября 2008 г

Инструкция о порядке расследования, учета и проведения лабораторных исследований в учреждениях санитарно-эпидемиологической службы при пищевых отравлениях № 1135-73 г

Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю), разработаны в целях реализации положений Соглашения таможенного союза по санитарным мерам от 11 декабря 2009 года.

Смывы.

Согласно МУ № 2657 от 31.12.82 «По санитарно-бактериологическому контролю на предприятиях общественного питания и торговли пищевыми продуктами».

В практике текущего санитарного надзора за пищеблоками детских, дошкольных и подростковых учреждений, а также буфетами-раздаточными широко используется метод смывов с целью контроля эффективности санитарной обработки инвентаря, оборудования, посуды, санитарной одежды и рук персонала. Метод смывов дает возможность объективно оценить санитарное содержание обследуемых учреждений.

Особое внимание при проведении смывов уделяют контролю оборудования и аппаратуры, которые используются по ходу технологического процесса приготовления продуктов, не подвергающихся в дальнейшем тепловой обработке (холодный цех).

Бактериологический контроль методом смывов с поверхностей инвентаря, оборудования, рук и санитарной одежды персонала может преследовать две цели:

а) установить эффективность санитарной обработки, для этого смывы с инвентаря, оборудования, рук и санитарной одежды персонала производят перед началом работы, или, если это невозможно, в перерывах, после того, как руки и оборудование подверглись санитарной обработке, т.е. смывы производят с чистых объектов.

б) определить роль оборудования и рук персонала в бактериальном обсеменении продукта или готового блюда по ходу технологического процесса производства, обращая особое внимание на производство продуктов и готовых блюд, прошедших термическую обработку или употребляемых в пищу без предварительной обработки (некоторые овощи, гастрономические продукты, салаты, винегреты и др.). Для решения поставленной задачи одновременно с взятием смывов отбирают повторные пробы пищевых продуктов (смывы берутся с необработанных рук и поверхностей).

Смыв осуществляется с поверхности увлажненным стерильным ватным тампоном, укрепленным на стеклянном или металлическом держателе, вмонтированном в ватно-марлевую пробку пробирки. В пробирке находится стерильная среда. Непосредственно перед взятием смыва тампон увлажняют опусканием тампона в жидкость. При взятии смывов необходимо учитывать следующие рекомендации:

Из оборудования следует обращать внимание на разделочные доски, мясорубки, поизводственные столы для готовой продукции.
Смывы с рук, санитарной одежды, полотенец берутся у работников, имеющих дело с продукцией, не подвергающейся в дальнейшем тепловой обработке.
Смывы с крупного оборудования берут с поверхности 100 кв.см. Трафарет 25кв.см накладывают в 4 различных местах поверхности контролируемого объекта.

При взятии смывов с мелких предметов смывается вся поверхность. Смывы берут:

одним тампоном с 3 одноименных предметов (тарелок, ложек и тд.). Стаканы протирают со стороны внутренней поверхности и верхнего наружного края на 2 см вниз.
При взятии смывов с рук протирают тампоном ладонные поверхности обеих рук, проводя не менее 5 раз по каждой ладони и пальцам, затем протирают межпальцевые пространства, ногти и подногтевые пространства.
При взятии смывов с санитарной одежды протирают 4 площадки по 25 кв.см – нижнюю часть каждого рукава и 2 площадки с верхней и средней частей передних пол. Полотенца – 4 площадки по 25 кв.см.

При взятии смывов записывают номер образца по порядку, место взятия смыва. Составляется акт взятия смывов в 2 экземплярах.

Время доставки - не более 2 часов. При увеличении времени доставка в термоконтейнерах.

Отбор проб воды для микробиологического исследования

Отбор, консервацию, хранение и транспортирование проб воды проводят:

По ГОСТ Р 53415-2009 «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа»;

По ГОСТ 31942-2012 «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа»;

По ГОСТ Р 51592 -2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», отбирается вся вода, которая доставляется в микробиологическую лабораторию на исследование;

По ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», распространяется только на воду водопроводную централизованных систем водоснабжения;

В соответствии с требованиями стандартов и других НД на методы определения;

Конкретных показателей и предназначенных для определенных типов вод.

Например, отбор проб воды централизованных систем питьевого водоснабжения проводят по трем нормативным документам:

- ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб»,
- МУК 4.2.1018-01 «Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды».

Условия, при которых проводится отбор проб воды для микробиологические исследования, должны быть приближены к асептическим, т.е. не надо забывать обжигать кран, сливать в течение 10 минут воду из этого крана и только потом набирать воду в стерильную емкость. Емкость открывают непосредственно перед отбором удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Во время отбора пробка и края емкости не должны чего–либо касаться. В настоящее время используются одноразовые пакеты для отбора проб воды с таблеткой тиосульфата натрия и без. Ополаскивать посуду запрещается. Пробу отбирают непосредственно из крана без резиновых шлангов, водораспределительных сеток и других насадок. Если через пробоотборный кран происходит постоянный излив воды, отбор производят без предварительного обжига, не изменяя напора воды и существующей конструкции (при наличии силиконовых или резиновых шлангов).

Пробы воды из источников централизованного и нецентрализованного водоснабжения отбираются по ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Вода из чаши плавательного бассейна отбираются по следующим документам:

ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб»,
- СанПиН 2.1.2.1188-03 «Плавательные бассейны. Гигиенические требования к устройству, эксплуатации и качеству воды. Контроль качества».

Отбор проб воды на анализ производится не менее чем в 2 точках: поверхностный слой толщиной 0,5 – 1,0 см и на глубине 25 – 30 см от поверхности зеркала воды. Контроль качества воды в ванне плавательного бассейна по основным микробиологическим показателям должен проводится 2 раза в месяц.

Анализ проб в лаборатории необходимо провести как можно быстрее от момента отбора. При отсутствии охлаждения анализ выполняют не позднее 2 часов после отбора пробы, а при охлаждении до 4-10˚ С срок хранения пробы увеличивается до 6 часов. Поэтому транспортировать пробы в лабораторию необходимо в термоконтейнерах (не допускать замораживания, т.к. при замораживании пробы погибает более 99% бактерий).

Так как количество микроорганизмов в пробе может уменьшиться наполовину менее чем через 20 минут вследствие действия остаточных количеств дезинфектантов (хлор – за считанные секунды), используются в емкости с тиосульфатом натрия (из расчета 10 мг на 500 мл воды) для нейтрализации хлорированной и бромированной воды.

Объем пробы устанавливают в зависимости от числа определяемых показателей и вида анализа в соответствии с НД на метод определения показателей. Например, объем пробы при анализе водопроводной воды и воды из скважины на индикаторные микроорганизмы достаточно 350 мл воды, а на индикаторные микроорганизмы и патогенную флору – 1350 мл, объем проб воды плавательных бассейнов – 500 мл и 1500 мл соответственно.

СанПиН 2.1.4.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества», МУ 2.1.4.1184-03 «Методические указания по внедрению и применению санитарно-эпидемиологических правил и нормативов СанПиН 2.1.4.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества»

Питьевая вода, расфасованная в емкости, отбирается в объеме 2,5 л, т.к. только на определение синегнойной палочки и колифагов требуется по 1,0 л воды.

Отбор проб почвы осуществляется согласно ГОСТ 17.4.3.01-83 «Общие требования к отбору проб почвы», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельмитологического анализа».

Пробная площадка – часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями (рельефом, однородностью структуры почвы и растительного покрова, характером хозяйственного использования).

Пробная площадка должна располагаться на типичном для изучаемой территории месте. На площади 100 м2 закладывается одна пробная площадка размером 25 м.

Точечная проба – материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.

Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта. Выкапывают шурф 0,3м х 0,3м и глубиной 0,2м. Поверхность одной из стенок шурфа очищают стерильным ножом. Затем из этой стенки вырезают почвенный образец, размер которого обусловлен заданной навеской, так, если необходимо отобрать 200 г почвы, размер образца 20см х 3см х 3см, 500г – 20см х 5см х 3см.

Точечные пробы отбирают ножом, шпателем или почвенным буром.

Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины от 0 до 5 см, от 5 до 20 см.

Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением правил асептики: стерильными инструментами, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару. Время от отбора проб до начала их исследования не должно превышать 1 суток.

При контроле санитарного состояния почв территорий детских учреждений и игровых площадок отбор проб проводится отдельно из песочниц и с общей территории с глубины 0 – 10 см.

С каждой песочницы отбирается одна объединенная проба, составленная из 5 точечных проб. При необходимости возможен отбор одной объединенной пробы из всех песочниц каждой возрастной группы, составленной из 8-10 точечных проб.

Пробы почвы отбирают либо с игровых территорий каждой группы (одна объединенная из не менее пяти точечных), либо одна объединенная проба с общей территории из 10 точечных, при этом следует учитывать наиболее вероятные места загрязнения почв.

При контроле почв в районе точечных источников загрязнения (выгреба, мусоросборники и т.д.) пробные площадки размером не более 5 х 5 м закладывают на разном расстоянии от источника и в относительно чистом месте (контроль).

При изучении загрязнения почв транспортными магистралями пробные площадки закладываются на придорожных полосах с учетом рельефа местности, растительного покрова, метео- и гидрологических условий.

Пробы почвы отбирают с узких полос длинной 200 – 500 м на расстоянии 0-10, 10-50, 50-100 м от полотна дороги. Одна смешанная проба составляется из 20-25 точечных проб, отобранных с глубины 0-10 см.

При оценке почв сельскохозяйственных территорий пробы почвы отбирают 2 раза в год (весна, осень) с глубины 0-25см. На каждые 0-15 га закладывается не менее 1 площадки размером 100-200 м2 в зависимости от рельефа местности и условий землепользования.

Для приготовления среднего образца объемом 0,5 кг почву всех образцов одного участка высыпают на стерильный, плотный лист бумаги, тщательно перемешивают стерильным шпателем, отбрасывают камни и прочие твердые предметы. Затем почву распределяют на листе ровным тонким слоем в форме квадрата.

Диагоналями почву делят на 4 треугольника, Почву из двух противоположных треугольников отбрасывают, а оставшуюся вновь перемешивают, опять распределяют тонким слоем и делят диагоналями до тех пор, пока не останется примерно 0,5 кг почвы.

Затем проба доставляется в лабораторию с направлением и актом отбора пробы.

Человек выпивает не менее 1.5 литра воды в день. От ее чистоты зависит здоровье, общее самочувствие и даже продолжительность жизни. По данным ВОЗ, заболевания, связанные с употреблением некачественной воды, ежегодно уносят жизни 5 млн. человек на планете. Поэтому вопрос водоподготовки без преувеличения можно считать вопросом жизни и смерти. Вода из гидротехнических сооружений и централизованных водопроводных систем требует дополнительной очистки. Чтобы знать, какие фильтры следует установить, необходимо получить результаты химического и микробиологического исследований. Как правильно провести отбор проб воды для анализа?

По каким критериям определяют качество воды

Требования к качеству воды определяют нормативные документы:

законодательство о санитарно-эпидемическом благополучии;
СанПиН 4630-88;
ГОСТ 2874-82.

Чтобы выяснить состав воды, забирают пробу на анализ и отправляют в ближайшую лабораторию. Это может быть местная санэпидстанция или частная лаборатория. Специалисты определяют, какие элементы присутствуют в воде, в каких количествах и насколько их концентрация соответствует нормам.

Отдавая пробу на анализ, всегда нужно помнить, что критерии качества воды в странах постсоветского пространства занижены. Желательно ознакомиться с соответствующими нормами европейских стран, где более жестко контролируют качество воды, и ориентироваться на эти стандарты.

Полный анализ проводится по таким критериям:

физические свойства;
химический состав;
обсемененность бактериями.

Химический анализ воды в лаборатории

Требования к физическим свойствам

Контролируются цвет, степень прозрачности, температура, запах, вкус. В норме температура воды в гидротехническом сооружении должна быть в пределах 7-12 градусов. Более низкая температура способствует развитию простудных заболеваний, а более высокая ведет к утрате водой освежающих свойств. Мутность воды зависит от количества взвешенных частиц. Чем глубже источник, тем более прозрачная вода. Посторонние запахи и цветность могут указывать на наличие растворенных химических элементов и большое количество бактерий. Даже незначительные изменения в физических показателях способны влиять на работу человеческого организма.

Мутность и цветность – важные показатели качества воды

Исследование химических свойств

Проверяют степень жесткости, концентрацию солей, активную реакцию. Жесткость воды оказывает влияние не только на здоровье человека. Такая вода непригодна не только для питья, но и для бытовых нужд, т.к. сказывается на работе сантехнических приборов, стиральных машин. Жесткость зависит от концентрации солей кальция и магния. В более глубоких источниках вода обычно жестче. Допустимая норма жесткости – 10 мг-экв/л. Активную реакцию определяют по количеству водородных ионов. Норма pH – 7. Высокая окисляемость указывает на загрязненность колодца стоками.

Бытовая техника быстро выходит из строя, если подвергается воздействию жесткой воды

Что такое бактериологическая загрязненность

Обычно проблема бактериологического загрязнения актуальна для неглубоких гидротехнических сооружений. В них бактерии попадают со сточными водами, животными, червями. Лабораторный анализ обязательно включает проверку на наличие кишечной палочки, патогенных бактерий, возбудителей различных заболеваний. Этот анализ обязательно следует провести после строительства колодца или скважины и регулярно повторять, не реже 1 раза в год. Если вода сильно загрязнена, ее нельзя употреблять до установки обеззараживающих фильтров.

Загрязненную воду нельзя пить. Это опасно для здоровья

Как правильно брать пробу воды для анализа

Чтобы взять анализ воды, следует подготовить посуду. Подойдет стеклянная банка или пластиковая бутылка из-под минеральной воды на 1,5-2 л. Нельзя использовать бутылки из-под ароматизированных напитков. Даже хорошо вымытые, они сохраняют на стенках следы «химии». Набирать воду следует только в медицинских перчатках.

Последовательность отбора воды для анализа:

Обработайте кран открытым огнем.

Откройте кран на 10-15 минут. Пусть вода стечет.

Сполосните бутылку под краном.

Налейте полную бутылку воды. Сожмите ее так, чтобы немного вылилось, и закрутите крышку.

Оботрите бутылку, наклейте на нее лист бумаги с точной информацией о дате, времени, месте забора, причине отправки пробы на анализ. Желательно указать дополнительную информацию о том, как сделан отбор пробы.

Доставьте бутылку в течение 6 часов в СЭС.

Вода из гидротехнического сооружения, не подключенного к автономному водопроводу, набирается почти так же, но сначала ее набирают в другую емкость, из которой переливают в банку или бутылку.

Для бактериологического анализа лучше взять в санэпидстанции стерильный пакет. Если это невозможно, то подойдет пол-литровая банка с плотной неметаллической крышкой. Пробу желательно сдать на анализ в течение 2 часов, 6 – предельный срок.

Наливать воду в стерильный пакет следует до уровня, отмеченного белой полосой

Некоторые лаборатории предоставляют услуги отбора проб воды на месте. Это обойдется несколько дороже, чем процедура, выполненная самостоятельно. Зато проба будет взята правильно и отправлена в лабораторию в специальном контейнере. Если у вас есть возможность вызвать сотрудников лаборатории на участок, не упускайте ее. Ваше здоровье стоит того, чтобы немного переплатить за качество отбора пробы.

Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и условия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задача- ми исследований, однако основные правила отбора проб носят общий характер: - проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора; - отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность измене- ния ее первоначального состава (содержаний определяемых компонентов или свойств воды); - объем пробы должен быть достаточным для проведения аналитической процедуры в соответствии с методикой.

Отбор проб воды

Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве анализируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая проба обеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени. Смешанную пробу получают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усредненный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора - бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:

- скорость отбора не менее 0,5 м/с;
- диаметр отверстия пробоотборника не менее 9 - 12 мм;
- высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).

При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5 - 10 см 3 .

Количество пробы, которое необходимо отобрать для анализа, зависит от числа определяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов (или отдельные показатели: соответствие гигиеническим нормам, некоторые контрольные определения и т. д.), достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л; для полного анализа или для определения компонентов, которых очень мало в воде, требуется еще больший объем пробы (до 10 л).

В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Так, например, питьевую воду можно отбирать как в стеклянные, так и в полиэтиленовые сосуды, если они разрешены для контакта с водой; пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Вместимость сосудов должна обеспечивать определение всех запланированных компонентов.

Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки, в зависимости от природы материала, очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые -- в 5%-ном растворе соляной кислоты (20- 30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.

Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано: а) номер бутыли (тары); б) наименование вида вод; в) место отбора пробы; г) дата и время отбора пробы; д) способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления); е) вид пробы (простая, смешанная); ж) периодичность отбора пробы; з) сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности; и) должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.

Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Принципиально следует избегать какого бы то ни было хранения проб воды. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и рН. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы (или появиться в ней: О 2 , СО 2). Эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины рН, содержания карбонатов, свободного СО 2 и т. п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно это относится к солям железа, марганца, кальция.

В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т. д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Некоторые растворенные металлы (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), фосфаты, ряд органических соединений и другие компоненты могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы бутыли (В, Si, Na, К, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом при предшествующем использовании бутыли).

Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортирования и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов в свежеотобранной пробе. Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и анализом.

Последний должен быть проведен не позднее, чем через 12 ч после отбора пробы. Если же по каким-либо причинам сделать это невозможно, то для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют. Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу.

Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы: нельзя консервировать остаточные озон и хлор, рН, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксантогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т. д. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом: в этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.

Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений. Консервирующее вещество может оказать мешающее действие, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, что особенно характерно для сточных вод.

В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Сu и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) -- добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония -- добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы -- добавлением NaOH или КОН; сульфаты -- добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты -- добавлением хлороформа. Количество консерванта составляет 3 мл/л пробы.

Хранить пробы лучше всего в сосудах из боросиликатного стекла, полиэтилена высокой плотности или полипропилена при рН = 2. В этих условиях уменьшается хемосорбция ионов следов металлов на поверхностях, предотвращается гидролиз и осаждение катионов.

Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа.

Вообще установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.

В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя. В стеклянных сосудах пробы не замораживают.