Методика отбора проб воды для лабораторных анализов. Пробы воды на анализ: правила проведения проверки Методика отбора воды для анализа

Современные водные источники и подземные озера находятся в загрязненном состоянии по причине массового промышленного производства и засорения грунта. Из-за того, что в грунт и воздух постоянно выбрасывается большое количество токсичных и опасных для человеческого здоровья веществ, даже наиболее экологически чистые и зеленые районы могут содержать источники воды с повышенной концентрацией вредоносных примесей и металлов. Для того чтобы обезопасить человека от отравлений и прочих проблем, развивающихся из-за использования некачественной воды, любая новая застройка или покупка нового дома должна сопровождаться проведением специализированного отбора проб воды для проведения тщательного изучения в специализированной лаборатории.

Стоит сказать о том, что необходимо проводить две основные . Согласно правилам отбора проб воды для анализа, одну проверку осуществлять до момента приобретения фильтрующих установок и очистительных сооружений. Второй этап экспертизы должен проводиться после покупки фильтра. Такая комплексная аналитика поможет выяснить, насколько действенным является фильтрующий элемент, очищается ли вода согласно всем регламентированным нормам и является ли она безопасной для широкого бытового и промышленного употребления.

Важно отметить, что современные фильтры и очистители воды не имеют универсальной функции проверки. Каждое из таких сооружений сделано со встроенной очистительной функцией на строго очерченные группы веществ. Методика отбора проб воды показала, что одни фильтры эффективны тогда, когда отсеивают из воды лишние металлические примеси, другие - когда их работы направлена на бактерицидное очищение воды, и т.д. Купить фильтр для очистки от всех патогенных примесей невозможно. По этой причине очень важно придерживаться инструкции по отбору проб воды, проводить аналитику и проверку воды на качество до приобретения очистителя, чтобы точно знать какой тип веществ патогенного характера нужно фильтровать.

Отбор проб воды на анализ предполагает соблюдение ряда правил при заборе жидкости в тару. Важно помнить о том, что просто набрать воду из крана или скважины будет опрометчивым поступком, который, скорее всего, негативно скажется на результатах исследований и не позволит получить достоверные данные. С учетом характера проверки, отбор проб питьевой воды выполняется согласно ряду основных регламентированных правил. Правила отбора проб воды составлены и заверены нормами государственного стандарта за идентификаторами Р 51592-2000 и Р 53415-2009.

Основные требования к процедуре забора воды для экспертизы

1. Микробиологический, позволяющая выяснить содержание в воде посторонних микроорганизмов;
2. Химический, позволяющая определить количество инородных примесей и элементов, содержащихся в жидкости.

• Если забор проб воды производится из одного и того же источника, сначала производится набор биологического материала для проведения микробиологической проверки. Вода, которая будет проверяться на химический состав, собирается в последнюю очередь.
• В зависимости от глубины места отбора проб воды и цели проверки – вода из любого источника должна набираться без предварительного отлива застоявшейся воды или с отливом в 5 минут. Стоит отметить, что большинство современных экспертиз требуют предварительно сливать воду из крана или скважины перед отбором проб природных вод, поскольку застоявшаяся вода в трубах может иметь много примесей и металлических частиц, которые влияют на окончательные результаты проверки.
• В процессе забора проб воды на анализ из крана нужно помнить о том, что жидкость должна течь тонкой струей по стенкам тары для набора. Такой способ позволит избежать попадания большого количества воздуха в посудину и осуществления патогенных химических реакций. Стоит помнить о том, что любая водонапорная установка в обязательном порядке должна оснащаться качественным металлическим краном, из которого производится доставка воды.
• Если же точки забора проб не имеют крана и специальной водопроводной связи, отбор проб воды для лабораторного исследования производится путем использования чистых подручных материалов вроде ведер, банок или бутылок. Однако в процессе слива воды в тару важно помнить о минимальном попадании воздуха и скоплении лишних примесей и бактерий.

Закажите бесплатно консультацию эколога

Жидкость, которая предназначена для доставки в лабораторию на экспертизу, должна быть предварительно охлажденной до 3-5 градусов по Цельсию. Охладить тару можно путем содержания ее в холодильнике или с помощью специальных охладительных установок. Методика отбора проб воды для химического анализа обуславливает то, что в процессе перевозки проб на экспертизу в жидкость не должно попадать много воздуха, побочных элементов, примесей и солнца, поскольку химические реакции, произведенные в набранной жидкости за момент транспортировки, могут сказаться на окончательных результатах экспертизы - исказить данные.

Предельно допустимый срок хранения пробы воды, после которого жидкость становится непригодной для проверки, - 48 часов. Периодичность отбора проб питьевой воды - дважды-трижды в год, с учетом типа анализа. Идеальным вариантом будет транспортировка жидкости в лабораторию в день забора пробы. После того, как был взят отбор проб воды, жидкость в лаборатории может храниться на протяжении 6-8 часов, по истечению которых биологический материал считается непригодным для проверок и требует повторного забора.

Вода для микробиологического изучения

1. Микробиологический анализ воды производится оборудованием для отбора проб воды в условиях, приближенных к стерильным, дабы избежать побочных примесей бактерий и микроорганизмов извне, присутствие которых может повлиять на качество проверки. Забор жидкости должен осуществляться после предварительной обработки крана бактерицидным средством, спиртом или огнем.
2. Взятие проб воды нужно осуществлять в промытую под проточной водой тару в стерильных медицинских перчатках, избегая прикосновений к горлышку бутылки.
3. Воду, набираемую для микробиологической лабораторной проверки, необходимо защитить от попадания пыли и побочных примесей.
4. Крышка тары должна быть стерильной и препятствовать попаданию воздуха внутрь взятой для экспертизы пробы.

Отбор проб воды для химической проверки

1. Устройства для отбора проб воды и тара, куда отбирается вода для хим. исследования, обязаны быть максимально чистыми, предназначенными для пищевого использования. Заполнять тару нужно по самый верх, избегая попадания большого количества воздуха в жидкость для пробы.
2. После набора жидкости бутылку нужно слегка сдавить, дабы устранить последние остатки воздуха и после этого плотно закрыть крышкой. Учитывая особенности проверки и важность правильного определения состава воды, тара для забора должна промываться несколько раз непосредственно перед началом набора жидкости и не содержать на своих стенках побочных примесей и микроэлементов.
3. Хранить жидкость для проведения экспертизы химического типа стоит не более 48 часов. Если отвезти воду в тот же день, когда производился набор, не представляется возможным, тару можно оставить на хранение в темное холодное место, устранив предварительно наличие побочных факторов, которые могут повлиять на состав или качество жидкости за время ее хранения.

Лаборатория ЭкоТестЭкспресс предлагает современные услуги по проведению экспертизы химического и микробиологического типа воды. Независимо от требований заказчика и особенностей проверки, мы гарантируем минимальное количество погрешностей в измерениях и качественную консультацию по окончанию работы. Многолетний опыт работы дает нам возможность идти в ногу со временем и быть лучшими в сфере микробиологических проверок и экспертиз воды любого типа и характера.

Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и условия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задача- ми исследований, однако основные правила отбора проб носят общий характер: - проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора; - отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность измене- ния ее первоначального состава (содержаний определяемых компонентов или свойств воды); - объем пробы должен быть достаточным для проведения аналитической процедуры в соответствии с методикой.

Отбор проб воды

Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве анализируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая проба обеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени. Смешанную пробу получают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усредненный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора - бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:

• - скорость отбора не менее 0,5 м/с;
• - диаметр отверстия пробоотборника не менее 9 - 12 мм;
• - высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).

При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5 - 10 см 3 .

Количество пробы, которое необходимо отобрать для анализа, зависит от числа определяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов (или отдельные показатели: соответствие гигиеническим нормам, некоторые контрольные определения и т. д.), достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л; для полного анализа или для определения компонентов, которых очень мало в воде, требуется еще больший объем пробы (до 10 л).

В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Так, например, питьевую воду можно отбирать как в стеклянные, так и в полиэтиленовые сосуды, если они разрешены для контакта с водой; пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Вместимость сосудов должна обеспечивать определение всех запланированных компонентов.

Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки, в зависимости от природы материала, очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые -- в 5%-ном растворе соляной кислоты (20- 30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.

Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано: а) номер бутыли (тары); б) наименование вида вод; в) место отбора пробы; г) дата и время отбора пробы; д) способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления); е) вид пробы (простая, смешанная); ж) периодичность отбора пробы; з) сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности; и) должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.

Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Принципиально следует избегать какого бы то ни было хранения проб воды. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и рН. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы (или появиться в ней: О 2 , СО 2). Эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины рН, содержания карбонатов, свободного СО 2 и т. п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно это относится к солям железа, марганца, кальция.

В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т. д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Некоторые растворенные металлы (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), фосфаты, ряд органических соединений и другие компоненты могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы бутыли (В, Si, Na, К, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом при предшествующем использовании бутыли).

Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортирования и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов в свежеотобранной пробе. Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и анализом.

Последний должен быть проведен не позднее, чем через 12 ч после отбора пробы. Если же по каким-либо причинам сделать это невозможно, то для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют. Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу.

Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы: нельзя консервировать остаточные озон и хлор, рН, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксантогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т. д. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом: в этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.

Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений. Консервирующее вещество может оказать мешающее действие, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, что особенно характерно для сточных вод.

В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Сu и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) -- добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония -- добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы -- добавлением NaOH или КОН; сульфаты -- добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты -- добавлением хлороформа. Количество консерванта составляет 3 мл/л пробы.

Хранить пробы лучше всего в сосудах из боросиликатного стекла, полиэтилена высокой плотности или полипропилена при рН = 2. В этих условиях уменьшается хемосорбция ионов следов металлов на поверхностях, предотвращается гидролиз и осаждение катионов.

Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа.

Вообще установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.

В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя. В стеклянных сосудах пробы не замораживают.

1. Для отбора проб приготовьте чистую пластиковую бутыль из под питьевой воды: объемом 1,5 - 2 литра. Нельзя использовать бутыли из под пива, пепси-колы, кваса и др. сладких напитков.
2. Пробу из скважины следует отбирать после продолжительного слива воды. В среднем, потребуется слить 3 литра воды на каждые 10 метров глубины скважины.
3. Перед набором воды необходимо тщательно сполоснуть бутыль несколько раз анализируемой водой.
4. Бутыль заполняют под горлышко. Очень важно, чтобы вода при этом не взмучивалась и не соприкасалась с атмосферным воздухом. Для этой цели один конец сифонного шланга опускают в точку отбора пробы, а второй - на дно бутыли. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран). Бутыль заполняют доверху и затем продолжают пропускать через нее анализируемую воду, пока вода в бутыли не сменится несколько раз. Затем сразу же закрывают бутыль пробкой, выдавив оставшийся воздушный пузырь. Такой способ набора пробы позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций!
5. Взятый образец готов для проведения химического анализа воды, но помните: чем быстрее образец попадет в лабораторию, тем точнее будет результат.

На данном изображении видно, как меняются органолептические показатели пробы воды из скважины в течении короткого промежутка времени. Через четыре с небольшим часа анализ воды данной пробы теряет смысл.

1. Для химического анализа пробу воды берут:

· в чисто вымытую посуду (бутылку), предварительно ополоснутую этой же водой,

· вместимостью 1 л с корковой или резиновой пробкой.

2. Пробу воды для бактериологического анализа берут:

· в бутылку вместимостью 0,5 л , предваритель­но укупоренную ватной пробкой и простерилизованную (в сушильном шкафу при 1600 С в течение 1 ч) в лаборатории .

· После окончания стерилизации горлышко бутылки для защи­ты от загрязнения закрывают стерильным бумажным кол­пачком .

Отбор пробы воды из шахтного колодца для химиче­ского анализа

Для отбора пробы воды из шахтного колодца для химиче­ского анализа чаще всего пользуются имеющимся при колод­це ведром .

1. Первые 4-6 ведер воды сливают, а затем напол­няют водой бутылку для химического анализа.

2. Предварительно бутылку не менее 3 раз ополаскивают отбираемой водой , а затем наполняют так, чтобы под пробкой оставалось не­большое воздушное пространство (5-6 см).

Отбор пробы воды из шахтного колодца для бактериологического анализа

Перед отбором пробы воды для бактериологического анализа,

1. держа рукой за бумажный колпачок, вынимают пробку ;

2. с помощью спиртового факела (смоченный спиртом ватный тампон на палочке) обжигают горлышко

3. и наполняют бутылку водой (не доливая примерно 50-100 мл ),

4. закрывают пробкой и фиксируют кол­пачок, обвязывая его .

При заборе пробы воды из колодца, оборудованного насо­сом , водоразборной колонки или крана водопроводной сети вначале:

1. обжигают спиртовым факелом кран,

2. затем в течение 15 мин спускают воду при полностью открытом кране

3. и на­полняют бутылку с соблюдением ранее перечисленных пра­вил.

На бутылки наклеивают ярлык , на котором отмечают:

· дату, время и место взятия воды и цель анализа ,

после чего пробу с сопроводительным бланком как можно скорее отправляют в лабораторию.

В сопроводительном бланке указывают :

1. наименование, местонахождение и адрес водоисточни­ка;

2. характеристику водоисточника (тип, глубина, средства водоподъема, санитарное состояние окружающей террито­рии);

3. повод для отбора пробы (плановое исследование, конт­роль после ремонта, инфекционное заболевание и т. П.) и цель анализа;

4. данные исследований, выполненных у источника, если они проводились;

5. дата, час взятия пробы, кем отобрана, подпись.

На месте взятия пробы определяют:

· температуру воды,

· наличие маслянистой пленки на ее поверхности,

· прозрач­ность,

· цветность,

· запах (см. табл.15).

· Если берут пробу хлорированной воды, то на месте определяют в ней содержание остаточного хлора.

1. Определение запаха воды

Наполните бутылку на 2\3 объема исследуемой водой,

Закройте чистой корковой пробкой

И сильно встряхните.

Вынув пробку, тотчас же втя­ните в нос воздух из бутылки и отметьте запах.

Наиболее сильный запах ощущается при первом определении .

Отметьте характер запаха :

землитый, затхлый, болотный, древесный, гнилостный, плесневый, неопределенный

и его интенсивность , в баллах пользуясь табл. 15

Для усиления запаха воды 100 мл воды наливают в колбу, накрывают стеклом, подогревают до 60 гр. На водяной бане, снимают стекло и определяют запах.

2. Определение вкуса воды .

· Вскипятите воду в колбе,

· затем охладите ее до комнатной температуры

· и, наби­рая в рот небольшими порциями,

отметьте

характер привку­са :

Соленый, горький, железистый, металлический, вяжущий и т. д.

и интенсивность его в баллах , пользуясь табл. 15.

Привкус воды определяется при уверенности в её безопасности.

3. Определение остаточного хлора .

В стакан с водой добавляют 5 капель 5% раствора йодида калия и 10 ка­пель 1 % раствора крахмала.

· Если посинения нет , значит остаточный хлор отсутствует ,

· голубоватая окраска - менее 0,3 мг/л ,

· слабое посинение - от 0,3 до 0,5 мг/л, - №

· интенсив­ное - более 0,5 мг/л остаточного хлора .

т а б л и ц а 15. Интенсивность запаха (вкуса) в баллах

3 а д а н и е 2 . Определение дозы хлора для обеззаражива­ния воды (полевым методом ).

Дозу хлора, необходимую для обеззараживания воды (хлорпотребность ), определяют пу­тем ее пробного хлорирования .

С этой целью к одинаковым объемам исследуемой воды добавляют разные количества 1 % раствора хлорной извести .

После 30-минутного контакта хло­ра с водой во всех сосудах определяют содержание остаточ­ного хлора.

- Доза хлора равняется тому количеству хлорной извести , которое было добавлено в сосуд, где после пробного хлорирования осталось 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора .

Приготовление 1 % раствора хлорной извести

1. Отмерьте в цилиндр до 99 мл дистиллированной или про­зрачной колодезной воды.

2. Отвесьте на аптечных весах 1 г хлорной извести (той, которой будете обеззараживать воду).

3. Перенесите навеску в фарфоровую чашечку или ступку ,

4. под­лейте из цилиндра несколько капель воды для смачивания хлорной извести и стеклянной палочкой или пестиком тща­тельно разотрите ее до получения однородной кашицы .

5. После этого еще раз добавьте небольшое количество воды и продолжайте растирать хлорную известь до исчезновения комоч­ков .

6. Затем, приливая воду из цилиндра, перенесите взвесь хлорной извести в химический стаканчик или колбочку .

7. Всей водой из цилиндра промойте чашечку, сливая промывную воду в тот же стаканчик.

8. Спустя 10-15 мин профильтруйте полу­ченный 1 % раствор хлорной извести через бумажный фильтр, желательно в темную склянку с притертой пробкой .

Дата добавления: 2015-07-23 | Просмотры: 1706 | Нарушение авторских прав

Проводимый целенаправленный санитарно-бактериологический контроль пищевых продуктов, смывов с объектов окружающей среды, воды позволяет эффективно осуществлять текущий санитарный и эпидемиологический надзор, дает объективную оценку соблюдения режима. Помогает в выяснении путей передачи инфекционного начала. Ошибки при отборе проб могут привести к неправильной гигиенической оценке исследуемых образцов при самых чувствительных и точных методах исследования, и как следствие к неадекватной оценке самого объекта.

Поэтому одним из основных принципов микробиологических исследований является правильное взятие проб, строго придерживаясь, правил отбора проб и их количественного соотношения.

Основными документами по отбору проб пищевых продуктов для микробиологических исследований являются:

ГОСТ Р 54004-2010 «Продукты пищевые. Методы отбора проб для микробиологических испытаний»
ГОСТ Р 53430-2009 «Молоко и продукты переработки молока. Методы микробиологического анализа»
ГОСТ Р ИСО 707 - 2010 «Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб»

Особенности отбора проб пищевых продуктов по ГОСТ Р 54004-2010:

1.Перед отбором проб на основании визуального осмотра упаковочные единицы или продукты подразделяются на 3 группы, при этом отбор проб проводится по каждой группе отдельно:

Нормальные по внешнему виду (без признаков микробной порчи)
- подозрительные (с признаками отклонений, которые могут возникать как вследствие микробной порчи, так и вследствие химических или биохимических реакций в продукте)
- испорченные продукты при осмотре которых обнаружены явные дефекты продукта (бомбаж, плесневение, ослизнение, и т.п.). Продукты с просроченным сроком хранения для исследований не отбираются.

2. Пробы отбирают с помощью стерильных инструментов в стерильную посуду, горло которой обжигают в пламени горелки (стерильные банки или стерильные пакеты, стерильные пластиковые емкости).

Если осуществляется плановый отбор проб и формируется одна проба, тогда взятие проб для микробиологического анализа должно предшествовать отбору образцов для органолептического и физико-химического исследования, соблюдая правила асептики, исключающие загрязнение в момент отбора образца.

3. Объем (масса) пробы определяют в соответствии с НТД на данный вид продукции. Количество единиц упаковки устанавливается действующими стандартами, ОСТ, ТУ и т.п. на соответствующие продукты.

4. Если масса пробы равна массе продукта в потребительской таре, то используют всю упаковку. Если масса пробы больше единицы упаковки, то отбирают несколько упаковок, в противном случае (отсутствии упаковки), пробу отбирают путем взятия точечных проб из разных мест.

5. Если масса (объем) продукта не установлена НТД, отбирают не менее 1 штуки образца от продукции в потребительской таре и до 1000 г (см3) от продукции в транспортной таре (кусковой, жидкой, пастообразной, сыпучей и смешанной консистенции). При отборе проб от кусковой продукции массой более 1000 г используют один из следующих методов:

• отрезают или вырезают часть продукта ножом или другим инструментом, при этом у изделий прямоугольной формы разрез делают перпендикулярно к продольной оси, а у шарообразных - клинообразно;
• продукт в нескольких местах разрезают ножом, а затем с поверхности среза и из глубины скальпелем берут необходимое количество кусков, которые переносятся пинцетом в широкогорлую тару;
• срезают поверхностный слой продукта на толщину 0,5 - 1 см и при помощи зонда или специального инструмента выдавливают продукт в широкогорлую тару.

6. Пробы замороженных продуктов укладывают в изотермическую тару или с хладагентами. Температура таких образцов в процессе транспортировки не должна превышать минус 150С. Пробы скоропортящихся продуктов транспортируют при 50С в сумках-холодильниках с хладагентами не более 6 часов. В остальных случаях руководствуются НТД на каждый вид продукции.

7. Отбор проб молока и молочных продуктов проводят согласно: ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу». Если продукция представлена в потребительской упаковке - отбирают по 1 единицы потребительской упаковки. При составлении объединенной пробы например творога: из каждой единицы транспортной тары отбирают 3 точечные пробы: 1-из центра, 2 другие на расстоянии от 5 см от боковой стенки. Отобранную массу переносят в стерильную посуду, составляя объединенную пробу массой 500 г. При определении количества бифидобактерий в кисломолочных продуктах отбирают по 3 единицы потребительской упаковки методом случайной выборки. Микробиологические исследования должны быть начаты не более чем через 4 часа после отбора пробы, если пробы транспортировались при температуре не выше 6 0 С, а пробы мороженого - не выше 2 0С.

8. Отбор проб рыбной продукции - согласно ГОСТ 31339-2006 г. «Рыба, нерыбные объекты и продукции из них»

9. Мясной продукции по ГОСТ Р 51447-99 «Мясо и мясные продукты»

10.Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи согласно ГОСТ Р 50396.0-92 «Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи».

9.При отборе проб продукции на предприятиях общественного питания следует руководствовоться МУ № 2657 «По санитарно-бактериологическому контролю на предприятиях общественного питания и торговли пищевыми продуктами».

Если проба блюда берется в раздаточной, то в банку переносят с тарелки всю порцию; если образец отбирают на кухне от большой массы продукта (из кастрюли, от большого куска мяса), то берут пробу весом около 200 г, (жидкие блюда - после тщательного перемешивания; плотные - из разных мест в глубине куска). Напитки минеральные, безалкогольные и пиво отбирают в количестве 1 бутылки заводской упаковки или 200 мл напитка, изготовленного на предприятии.

При отборе пробы продукта сложной консистенции, в нее должны входить все компоненты в таком же соотношении как в исходном продукте. При необходимости каждый компонент отбирают отдельно.

Сыпучие продукты перед взятием проб тщательно перемешивают, либо пробу составляют из точечных проб.

10. Все пробы снабжаются этикетками, на которых кроме номера пробы, наименования продукции, обязательно указывают дату и час взятия пробы, а также дату и час выработки, срок годности продукта. Образцы пломбируют или опечатывают.

11. В процессе отбора проб составляется протокол взятия проб и направление на исследование с указанием причины отбора проб (плановое, внеплановое, по эпид.ситуации исследование и тд.) и указывается цель испытания на соответствие:

Единые санитарно-эпидемические и гигиенические требования к товарам утв. 28.05.2010 за № 299

ТР ТС 02\2011 «о безопасности пищевой продукции»

СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов»

Федеральный закон Технический регламент на молоко и молочную продукцию №88-ФЗ от 12 июня 2008 г

Федеральный закон Технический регламент на масложировую продукцию

Федеральный закон Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей №178-ФЗ от 27 октября 2008 г

Инструкция о порядке расследования, учета и проведения лабораторных исследований в учреждениях санитарно-эпидемиологической службы при пищевых отравлениях № 1135-73 г

Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю), разработаны в целях реализации положений Соглашения таможенного союза по санитарным мерам от 11 декабря 2009 года.

Смывы.

Согласно МУ № 2657 от 31.12.82 «По санитарно-бактериологическому контролю на предприятиях общественного питания и торговли пищевыми продуктами».

В практике текущего санитарного надзора за пищеблоками детских, дошкольных и подростковых учреждений, а также буфетами-раздаточными широко используется метод смывов с целью контроля эффективности санитарной обработки инвентаря, оборудования, посуды, санитарной одежды и рук персонала. Метод смывов дает возможность объективно оценить санитарное содержание обследуемых учреждений.

Особое внимание при проведении смывов уделяют контролю оборудования и аппаратуры, которые используются по ходу технологического процесса приготовления продуктов, не подвергающихся в дальнейшем тепловой обработке (холодный цех).

Бактериологический контроль методом смывов с поверхностей инвентаря, оборудования, рук и санитарной одежды персонала может преследовать две цели:

а) установить эффективность санитарной обработки, для этого смывы с инвентаря, оборудования, рук и санитарной одежды персонала производят перед началом работы, или, если это невозможно, в перерывах, после того, как руки и оборудование подверглись санитарной обработке, т.е. смывы производят с чистых объектов.

б) определить роль оборудования и рук персонала в бактериальном обсеменении продукта или готового блюда по ходу технологического процесса производства, обращая особое внимание на производство продуктов и готовых блюд, прошедших термическую обработку или употребляемых в пищу без предварительной обработки (некоторые овощи, гастрономические продукты, салаты, винегреты и др.). Для решения поставленной задачи одновременно с взятием смывов отбирают повторные пробы пищевых продуктов (смывы берутся с необработанных рук и поверхностей).

Смыв осуществляется с поверхности увлажненным стерильным ватным тампоном, укрепленным на стеклянном или металлическом держателе, вмонтированном в ватно-марлевую пробку пробирки. В пробирке находится стерильная среда. Непосредственно перед взятием смыва тампон увлажняют опусканием тампона в жидкость. При взятии смывов необходимо учитывать следующие рекомендации:

• Из оборудования следует обращать внимание на разделочные доски, мясорубки, поизводственные столы для готовой продукции.
• Смывы с рук, санитарной одежды, полотенец берутся у работников, имеющих дело с продукцией, не подвергающейся в дальнейшем тепловой обработке.
• Смывы с крупного оборудования берут с поверхности 100 кв.см. Трафарет 25кв.см накладывают в 4 различных местах поверхности контролируемого объекта.

При взятии смывов с мелких предметов смывается вся поверхность. Смывы берут:

• одним тампоном с 3 одноименных предметов (тарелок, ложек и тд.). Стаканы протирают со стороны внутренней поверхности и верхнего наружного края на 2 см вниз.
• При взятии смывов с рук протирают тампоном ладонные поверхности обеих рук, проводя не менее 5 раз по каждой ладони и пальцам, затем протирают межпальцевые пространства, ногти и подногтевые пространства.
• При взятии смывов с санитарной одежды протирают 4 площадки по 25 кв.см – нижнюю часть каждого рукава и 2 площадки с верхней и средней частей передних пол. Полотенца – 4 площадки по 25 кв.см.

При взятии смывов записывают номер образца по порядку, место взятия смыва. Составляется акт взятия смывов в 2 экземплярах.

Время доставки - не более 2 часов. При увеличении времени доставка в термоконтейнерах.

Отбор проб воды для микробиологического исследования

Отбор, консервацию, хранение и транспортирование проб воды проводят:

По ГОСТ Р 53415-2009 «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа»;

По ГОСТ 31942-2012 «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа»;

По ГОСТ Р 51592 -2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», отбирается вся вода, которая доставляется в микробиологическую лабораторию на исследование;

По ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», распространяется только на воду водопроводную централизованных систем водоснабжения;

В соответствии с требованиями стандартов и других НД на методы определения;

Конкретных показателей и предназначенных для определенных типов вод.

Например, отбор проб воды централизованных систем питьевого водоснабжения проводят по трем нормативным документам:

- ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб»,
- МУК 4.2.1018-01 «Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды».

Условия, при которых проводится отбор проб воды для микробиологические исследования, должны быть приближены к асептическим, т.е. не надо забывать обжигать кран, сливать в течение 10 минут воду из этого крана и только потом набирать воду в стерильную емкость. Емкость открывают непосредственно перед отбором удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Во время отбора пробка и края емкости не должны чего–либо касаться. В настоящее время используются одноразовые пакеты для отбора проб воды с таблеткой тиосульфата натрия и без. Ополаскивать посуду запрещается. Пробу отбирают непосредственно из крана без резиновых шлангов, водораспределительных сеток и других насадок. Если через пробоотборный кран происходит постоянный излив воды, отбор производят без предварительного обжига, не изменяя напора воды и существующей конструкции (при наличии силиконовых или резиновых шлангов).

Пробы воды из источников централизованного и нецентрализованного водоснабжения отбираются по ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Вода из чаши плавательного бассейна отбираются по следующим документам:

ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб»,
- СанПиН 2.1.2.1188-03 «Плавательные бассейны. Гигиенические требования к устройству, эксплуатации и качеству воды. Контроль качества».

Отбор проб воды на анализ производится не менее чем в 2 точках: поверхностный слой толщиной 0,5 – 1,0 см и на глубине 25 – 30 см от поверхности зеркала воды. Контроль качества воды в ванне плавательного бассейна по основным микробиологическим показателям должен проводится 2 раза в месяц.

Анализ проб в лаборатории необходимо провести как можно быстрее от момента отбора. При отсутствии охлаждения анализ выполняют не позднее 2 часов после отбора пробы, а при охлаждении до 4-10˚ С срок хранения пробы увеличивается до 6 часов. Поэтому транспортировать пробы в лабораторию необходимо в термоконтейнерах (не допускать замораживания, т.к. при замораживании пробы погибает более 99% бактерий).

Так как количество микроорганизмов в пробе может уменьшиться наполовину менее чем через 20 минут вследствие действия остаточных количеств дезинфектантов (хлор – за считанные секунды), используются в емкости с тиосульфатом натрия (из расчета 10 мг на 500 мл воды) для нейтрализации хлорированной и бромированной воды.

Объем пробы устанавливают в зависимости от числа определяемых показателей и вида анализа в соответствии с НД на метод определения показателей. Например, объем пробы при анализе водопроводной воды и воды из скважины на индикаторные микроорганизмы достаточно 350 мл воды, а на индикаторные микроорганизмы и патогенную флору – 1350 мл, объем проб воды плавательных бассейнов – 500 мл и 1500 мл соответственно.

СанПиН 2.1.4.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества», МУ 2.1.4.1184-03 «Методические указания по внедрению и применению санитарно-эпидемиологических правил и нормативов СанПиН 2.1.4.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества»

Питьевая вода, расфасованная в емкости, отбирается в объеме 2,5 л, т.к. только на определение синегнойной палочки и колифагов требуется по 1,0 л воды.

Отбор проб почвы осуществляется согласно ГОСТ 17.4.3.01-83 «Общие требования к отбору проб почвы», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельмитологического анализа».

Пробная площадка – часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями (рельефом, однородностью структуры почвы и растительного покрова, характером хозяйственного использования).

Пробная площадка должна располагаться на типичном для изучаемой территории месте. На площади 100 м2 закладывается одна пробная площадка размером 25 м.

Точечная проба – материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.

Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта. Выкапывают шурф 0,3м х 0,3м и глубиной 0,2м. Поверхность одной из стенок шурфа очищают стерильным ножом. Затем из этой стенки вырезают почвенный образец, размер которого обусловлен заданной навеской, так, если необходимо отобрать 200 г почвы, размер образца 20см х 3см х 3см, 500г – 20см х 5см х 3см.

Точечные пробы отбирают ножом, шпателем или почвенным буром.

Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины от 0 до 5 см, от 5 до 20 см.

Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением правил асептики: стерильными инструментами, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару. Время от отбора проб до начала их исследования не должно превышать 1 суток.

При контроле санитарного состояния почв территорий детских учреждений и игровых площадок отбор проб проводится отдельно из песочниц и с общей территории с глубины 0 – 10 см.

С каждой песочницы отбирается одна объединенная проба, составленная из 5 точечных проб. При необходимости возможен отбор одной объединенной пробы из всех песочниц каждой возрастной группы, составленной из 8-10 точечных проб.

Пробы почвы отбирают либо с игровых территорий каждой группы (одна объединенная из не менее пяти точечных), либо одна объединенная проба с общей территории из 10 точечных, при этом следует учитывать наиболее вероятные места загрязнения почв.

При контроле почв в районе точечных источников загрязнения (выгреба, мусоросборники и т.д.) пробные площадки размером не более 5 х 5 м закладывают на разном расстоянии от источника и в относительно чистом месте (контроль).

При изучении загрязнения почв транспортными магистралями пробные площадки закладываются на придорожных полосах с учетом рельефа местности, растительного покрова, метео- и гидрологических условий.

Пробы почвы отбирают с узких полос длинной 200 – 500 м на расстоянии 0-10, 10-50, 50-100 м от полотна дороги. Одна смешанная проба составляется из 20-25 точечных проб, отобранных с глубины 0-10 см.

При оценке почв сельскохозяйственных территорий пробы почвы отбирают 2 раза в год (весна, осень) с глубины 0-25см. На каждые 0-15 га закладывается не менее 1 площадки размером 100-200 м2 в зависимости от рельефа местности и условий землепользования.

Для приготовления среднего образца объемом 0,5 кг почву всех образцов одного участка высыпают на стерильный, плотный лист бумаги, тщательно перемешивают стерильным шпателем, отбрасывают камни и прочие твердые предметы. Затем почву распределяют на листе ровным тонким слоем в форме квадрата.

Диагоналями почву делят на 4 треугольника, Почву из двух противоположных треугольников отбрасывают, а оставшуюся вновь перемешивают, опять распределяют тонким слоем и делят диагоналями до тех пор, пока не останется примерно 0,5 кг почвы.

Затем проба доставляется в лабораторию с направлением и актом отбора пробы.